Tb-Fe-Co三元稀土合金磁性纳米线薄膜的制备方法技术

本发明专利技术为一种Tb‑Fe‑Co三元稀土合金磁性纳米线薄膜的制备方法。该方法是在水溶液中利用电化学沉积的方法制备Tb‑Fe‑Co纳米线薄膜，通过将甘氨酸加入Tb‑Fe‑Co溶液体系中，甘氨酸与Tb形成络合物，还原电位正移，同时增大pH值，减弱析氢反应，从而将Tb

Preparation method of Tb Fe Co three yuan of rare earth alloy magnetic nanowire thin film

The invention relates to a preparation method of Tb Fe Co three yuan of rare earth alloy magnetic nanowire thin film. This method is a method of using electrochemical deposition in aqueous solution in the preparation of Tb Fe Co Nanowire Films, by adding Tb Fe Co glycine glycine solution system, and the formation of Tb complexes, reduction potential, and increase the pH value, which will weaken the hydrogen evolution reaction, Tb

【技术实现步骤摘要】
Tb-Fe-Co三元稀土合金磁性纳米线薄膜的制备方法
本专利技术的技术方案涉及有多元稀土合金磁性纳米线薄膜的制造，具体地说是Tb-Fe-Co三元稀土合金磁性纳米线薄膜的制备方法。
技术介绍
在以信息、能源、材料为支柱的当代技术革命中，信息记录材料起举足轻重的作用。在可擦除重复记录介质材料中，磁记录介质和磁光记录介质是用得最多最广的材料。磁光存储材料是一种利用克尔磁光效应的磁写入光读出来记录、改写、删除信息的载体材料。它汇聚了光存储和磁存储的优点，已广泛应用于国家管理、军事、航空航天、石油矿产、交通等需要大规模数据实时收集、记录、存储及分析的领域。一般来说，对于信息存储用磁光记录介质材料应至少满足如下要求：(l)较强的磁光克尔效应。磁光克尔效应越强越易于信息的存取，足够大的克尔转角，从而可以利用克尔和法拉第效应读出信息，并通过逆区的形成来擦拭信息。(2)较高的垂直磁各向异性；(3)大的矫顽力以提供高的存储密度。(4)良好的均匀性及低的表面干扰；(5)合适的居里温度，居里温度Tc约在400K-600K的范围之间；(6)磁畴结构具有长期稳定性；(7)较低的薄膜沉积温度和高的沉积速度。由于稀土-过渡族合金非晶薄膜Tb-Fe-Co具有大的磁各向异性、强的铁磁性能和合适的居里温度(500K)，在磁光记录与存储方面受到广泛的关注。在制备方法上面，一般采用真空蒸镀和磁控溅射等物理方法制备，但由于记录介质膜的性能及均匀性强烈地依赖于溅射功率、靶基距、气体压力、背底真空度等多种因素，使这些方法存在成本高、效率低、沉积层组成不易控制等缺点。而电化学沉积方法最大的优点就是可以通过控制电解液组成及沉积工艺条件来调节合金沉积膜的组成，非常适合制备不同成分的合金材料。采用电化学沉积常用的溶液体系有两种，一种是水溶液，另一种是离子液体。离子液体，是指在室温及相近温度下完全由离子组成的有机液体物质，也称为室温熔融盐。在配制电解液时首先要配制离子液体，然后将所用化学药品溶于离子液体才能制得所需的电解液。这种液体在配制时必须在充满保护气体的真空干燥手套箱中进行，要求离子液体不能有一点水的掺杂，否则容易导致实验失败，所以这种方法可控性差，成本高，不合适大批量生产。又由于离子液体为室温熔融盐，粘度大，因此存在沉积时容易阻塞AAO模板孔洞的缺点。而在水溶液中沉积金属离子，环境条件要求低，粘度小不易堵塞，去离子水原料易得成本低，因此值得我们研究。目前，电化学沉积稀土金属合金多在离子溶液中进行，如龚晓钟等在低温熔融盐体系中采用直流电沉积法制备了Sm-Co纳米线[龚晓钟，汤皎宁，李均钦，等，稀土钐钴永磁功能合金膜的电沉积制备及磁学性能，中国有色金属学报，2007，17(5)，750-756.]，杨培霞等在离子溶液中采用电化学沉积制备了Co纳米线[杨培霞，安茂忠，苏彩娜等，离子液体中钴的电沉积行为，物理化学学报，2008，24(11)：2032-2036.]，这些在离子溶液中制备的纳米线形状一般不规则，AAO模板的孔洞容易在沉积过程中堵塞，导致纳米线薄膜的质量下降。在以前，要想在纳米线中沉积多种金属元素，通常采用在不同溶液中交替沉积的方法，本专利技术的专利技术人所在实验室采用直流电化学沉积的方法，在Sm-Co溶液和Fe-Co溶液中交替沉积制备了Sm-Co/Fe-Co双相纳米线。虽然这种方法可以使纳米线成为多元合金纳米线，但是由于交替沉积，纳米线成分不均匀，Sm-Co和Fe-Co在纳米线中成段分布，从而影响了薄膜性能的提高。
技术实现思路
本专利技术的目的为针对当前多元稀土合金沉积方法的不足，提供一种Tb-Fe-Co三元稀土合金磁性纳米线薄膜的制备方法。该方法是在水溶液中利用电化学沉积的方法制备Tb-Fe-Co纳米线薄膜的方法，通过将甘氨酸加入Tb-Fe-Co溶液体系中，甘氨酸与Tb形成络合物，还原电位正移，同时增大pH值，减弱析氢反应，从而将Tb3+从溶液中还原出来。方法工艺简单，成本低且成功率高，可以通过控制电解液成分比例及沉积工艺条件来调节合金沉积膜的组成。本专利技术的技术方案为：一种Tb-Fe-Co三元稀土合金磁性纳米线薄膜的制备方法，包括以下步骤：第一步，AAO模板喷金处理将AAO模板放入离子溅射仪中，以Au为靶材，溅射电流为10mA、真空度为3x10-2Pa的条件下喷金5min～10min，在AAO模板的一面溅射一层Au原子，Au原子厚度为1um～10um；第二步，Fe-Co沉积液和Tb-Fe-Co沉积液的配制将氯化亚铁(FeCl2·4H2O)、氯化钴(CoCl2·6H2O)、硼酸(H3BO3)、柠檬酸(C6H8O7)和抗坏血酸(C6H8O6)加入到去离子水中，配制得到Fe-Co合金电解沉积液；沉积液中各物料的浓度为：C(FeCl2·4H2O)＝0.35mol/L～0.55mol/L，C(CoCl2·6H2O)＝0.15mol/L～0.35mol/L，C(H3BO3)＝0.4mol/L～0.6mol/L，C(C6H8O7)＝0.05mol/L～0.09mol/L，C(C6H8O6)＝0.01mol/L～0.03mol/L；将氯化铽(TbCl3·6H2O)、氯化亚铁(FeCl2·4H2O)、氯化钴(CoCl2·6H2O)、硼酸(H3BO3)、甘氨酸(C2H5NO2)和抗坏血酸(C6H8O6)加入到去离子水中，配制得到Tb-Fe-Co合金电解沉积液；沉积液中各物料的浓度为：C(TbCl3·6H2O)＝0.4mol/L～1mol/L，C(FeCl2·4H2O)＝0.1mol/L～1mol/L，C(CoCl2·6H2O)＝0.1mol/L～1mol/L，C(H3BO3)＝0.4mol/L～0.6mol/L，C(C2H5NO2)＝0.25mol/L～0.65mol/L，C(C6H8O6)＝0.01mol/L～0.03mol/L；第三步，Tb-Fe-Co多元稀土合金磁性纳米线的沉积将AAO模板安装在沉积槽中，首先将Fe-Co合金电解沉积液倒入沉积槽中，以AAO模板为阴极，石墨为阳极，通电直流电压为2V～3V，沉积电流为0.5mA～20mA，同时用磁力搅拌器搅拌溶液；通电10s～60s，在AAO模板孔洞的底部沉积部分Fe-Co二元纳米线，然后将Fe-Co合金电解沉积液倒出再倒入Tb-Fe-Co合金电解沉积液，通电时间0.5h～12h，即可制得Tb-Fe-Co合金纳米线；所述的第三步中磁力搅拌转速为1r/s～5r/s。上述Tb-Fe-Co三元稀土合金磁性纳米线薄膜的制备方法，其中所用化学试剂是商购所得。本专利技术的实质性特点为：由于稀土元素沉积电位较低，在电沉积过程中有严重的析氢反应，因此稀土元素离子从水溶液中电沉积为金属是很困难的，一般可采用使稀土元素析出电势正移的办法来抑制氢析出而有利于稀土的电沉积。另一方面稀土元素的化合物在水溶液中易发生水解，因而需加入络合剂、稳定剂等，选择适当的络合剂和合适的pH值来抑制稀土化合物的水解，使电解液稳定和稀土元素沉积电势正移。因此对于络合剂的选择、pH值的调节、沉积电压的选择和利用某些金属离子的诱导共沉积作用是实现从水溶液中电沉积稀土合金的关键。到目前为止，并没有在水溶液中沉积Tb-Fe-Co三元稀土合金制备磁性纳米线薄膜的相关技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Tb‑Fe‑Co三元稀土合金磁性纳米线薄膜的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：第一步，AAO模板喷金处理将AAO模板放入离子溅射仪中，以Au为靶材，溅射电流为10mA、真空度为3x10

【技术特征摘要】
1.一种Tb-Fe-Co三元稀土合金磁性纳米线薄膜的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：第一步，AAO模板喷金处理将AAO模板放入离子溅射仪中，以Au为靶材，溅射电流为10mA、真空度为3x10-2Pa的条件下喷金5min～10min，在AAO模板的一面溅射一层Au原子，Au原子层厚度为1um～10um；第二步，Fe-Co沉积液和Tb-Fe-Co沉积液的配制将氯化亚铁(FeCl2·4H2O)、氯化钴(CoCl2·6H2O)、硼酸(H3BO3)、柠檬酸(C6H8O7)和抗坏血酸(C6H8O6)加入到去离子水中，配制得到Fe-Co合金电解沉积液；沉积液中各物料的浓度为：C(FeCl2·4H2O)＝0.35mol/L～0.55mol/L，C(CoCl2·6H2O)＝0.15mol/L～0.35mol/L，C(H3BO3)＝0.4mol/L～0.6mol/L，C(C6H8O7)＝0.05mol/L～0.09mol/L，C(C6H8O6)＝0.01mol/L～0.03mol/L；将氯化铽(TbCl3·6H2O)、氯化亚铁(FeCl2·4H2O)、氯化钴(CoCl2·6H2O)、硼酸(H3BO3)、甘氨酸(C2H5NO2)和抗坏血...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔春翔，郭晶，杨薇，康立丛，张袁袁，
申请(专利权)人：河北工业大学，
类型：发明
国别省市：天津,12