薄膜水汽透过率的测试方法技术

本发明专利技术公开了一种薄膜水汽透过率的测试方法，包括步骤：S1、在基板上蒸镀钙薄膜层；S2、在保护气体下，通过原子层沉积方法在基板上沉积封装薄膜层，封装薄膜层覆盖所述钙薄膜层，获得待测薄膜器件；S3、采用开尔文四探针法对步骤S2获得的待测薄膜器件进行测试，获得待测薄膜器件中钙薄膜层的随时间t变化的电导率曲线，提取曲线线性部分的斜率：d(1/R)/dt，代入下式，得到薄膜水汽透过率ηWVTR：

Test method for the permeability of film water vapor

The present invention discloses a thin water vapor transmission rate test method, which comprises the following steps: S1 on the substrate, deposition of calcium thin film layer; S2, under protective gas, by atomic layer deposition method deposited on the substrate packaging film, packaging film layer covering the thin layer of calcium, for thin film devices to be tested; Kelvin S3, the four probe method to be tested for S2 thin film devices step test, get calcium thin layer thin film device varies with the time of t to measure the conductivity curve, extracting slope curve of the linear part of the D (1/R) /dt, by type, the water vapor transmission rate WVTR film:

【技术实现步骤摘要】
薄膜水汽透过率的测试方法
本专利技术涉及一种薄膜水汽透过率测试方法，尤其涉及一种用于OLED显示器件的薄膜水汽透过率的测试方法。
技术介绍
在OLED(OrganicLight-EmittingDiode，有机发光二极管)技术发展中，高可靠性封装技术成为急需解决的关键问题之一。随着OLED显示照明技术向柔性、大尺寸、轻薄化方向发展，薄膜封装成为最有潜力的新兴封装技术。薄膜水汽透过率(Watervaportransmissionrate，WVTR)是评价薄膜封装最主要的技术参数，高精度水汽透过率测试方法是研究封装薄膜性能的基础。目前，测试薄膜WVTR的方法主要有库仑电量法和放射性同位素示踪法。库仑电量法是利用库仑电量传感器进行检测，其测试精度为5×10－5g·m－2·d－1。放射性同位素示踪法的测量精度为2×10－7g·m－2·d－1，这种方法测试费用昂贵，采用的放射性物质有一定危险性，对设备和实验室条件要求比较苛刻，同时涉及到的实验参数多，难以控制。因此，设计一种快速、简单、精度高的WVTR测试方法是十分必要的。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于，提供一种快速、简单、精度高的薄膜水汽透过率的测试方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种薄膜水汽透过率的测试方法，包括以下步骤：S1、在基板上蒸镀钙薄膜层；S2、在保护气体下，通过原子层沉积方法在所述基板上沉积封装薄膜层，所述封装薄膜层覆盖所述钙薄膜层，获得待测薄膜器件；S3、采用开尔文四探针法对步骤S2获得的所述待测薄膜器件进行测试，获得所述待测薄膜器件中钙薄膜层的随时间t变化的电导率曲线，提取所述曲线线性部分的斜率：d(1/R)/dt，代入下式，得到所述待测薄膜器件的薄膜水汽透过率ηWVTR：式中，n为25℃温度下水汽透过特征系数，n＝2.556*10-5m2/s；M(H2O)为水的摩尔质量，M(Ca)为钙的摩尔质量，δ为钙电阻率，ρ为钙密度，L为钙薄膜层的长度，W为钙薄膜层的宽度。优选地，步骤S1中，所述基板选用玻璃基板。优选地，步骤S1中，所述钙薄膜的厚度为20-1000nm。优选地，步骤S2中，所述保护气体为氮气；所述封装薄膜层的厚度为20-1000nm。优选地，步骤S2中，使用金属有机化合物和水作为前驱体，在所述基板上沉积所述封装薄膜层。优选地，步骤S2中，所述金属有机化合物包括三甲基铝；沉积的所述封装薄膜层为Al2O3封装薄膜层。优选地，步骤S3中，测试温度为0-100℃，相对湿度为10-100％。优选地，步骤S3中，通过开尔文四探针装置对步骤S2获得的所述待测薄膜器件进行测试。优选地，所述开尔文四探针装置中，测试探针输出测试信号线，安插在转接板上；转接板将获得的测试数据传输至数字源表上的多通道测试板卡。优选地，所述开尔文四探针装置中，所述数字源表通过两路RS232串口与上位机进行全双工通信；当所述钙薄膜层腐蚀断开时，所述上位机接收到指令，关闭对所述钙薄膜层采样，并对获得的测试数据进行储存，完成测试。本专利技术是基于钙电学测量法的水汽透过率测试方法，相较于现有使用的库仑电量法和放射性同位素示踪法，精度可以达到1×10－6g·m－2·d－1，具有快速、简单、精度高等优点，适用于OLED显示器件的薄膜水汽透过率的测试。具体实施方式本专利技术一实施例的薄膜水汽透过率的测试方法，包括以下步骤：S1、在基板上蒸镀钙薄膜层。其中，采用真空蒸发设备在基板上蒸镀钙薄膜层。在本实施例中，钙薄膜层的厚度为20-1000nm，可优选200nm。基板优选为玻璃基板。S2、在保护气体下，通过原子层沉积方法在基板上沉积封装薄膜层，封装薄膜层覆盖钙薄膜层，获得待测薄膜器件。待测薄膜器件具有三层结构，分别是基板、钙薄膜层和封装薄膜层。本实施例中，保护气体为氮气。在氮气保护下，将蒸镀有钙薄膜层的基板转移到原子层沉积设备中；使用金属有机化合物和水作为前驱体，沉积封装薄膜层。封装薄膜层厚度可为20-1000nm，优选200nm。优选的，金属有机化合物包括三甲基铝，将其和水作为前驱体，在钙薄膜层上沉积Al2O3封装薄膜层。S3、采用开尔文四探针法对步骤S2获得的所述待测薄膜器件进行测试，获得待测薄膜器件中钙薄膜层的随时间t变化的电导率曲线(t-1/R曲线，横坐标为时间t，纵坐标为电导率1/R)，提取曲线线性部分的斜率：d(1/R)/dt，代入下式，得到待测薄膜器件的薄膜水汽透过率ηWVTR：式中，n为测试25℃温度下水汽透过特征系数，n＝2.556×10-5m2/s；M(H2O)为水的摩尔质量，M(Ca)为钙的摩尔质量，δ为钙电阻率，ρ为钙密度，L为钙薄膜层的长度，W为钙薄膜层的宽度。由上式可知，薄膜水汽透过率ηWVTR正比于d(1/R)/dt。本专利技术中，将钙薄膜层作为测试传感器，测量其电阻与时间的变化率，以算出封装薄膜的水汽透过率。其中，水汽透过率是表征封装薄膜对水汽阻挡效果的物理量，其定义是在一定的温度和湿度环境下，单位面积和时间内透过封装薄膜的水汽质量。瞬态水汽透过率(从测试开始到某个指定时间点t的时间段内，透过面积封装薄膜的总水汽质量)可表示为：式(1)中：ηWVTR为待测薄膜器件的薄膜水汽透过率(g·m－2·d－1)，D为封装材料的扩散系数(m2·s－1)，Cs为环境中的水汽浓度值(g·m－3)，l为封装薄膜层的厚度(m)。在一定的测试环境中，经过吸收和扩散过程，水分子在固体膜中的渗透达到稳定，即ηWVTR达到稳定状态。稳定状态下的ηWVTR是研究封装薄膜水汽阻挡性能的主要参数。由于钙是活泼的导电金属，极易与环境中的水汽和氧气发生化学反应：Ca+H2O→CaO+H2，Ca+O2→CaO，CaO+H2O→Ca(OH)2，反应生成的Ca(OH)2和CaO不导电，引起钙膜电阻发生变化。因此本专利技术中利用钙作为测试传感器，通过测量其电阻与时间的变化率，推算出封装薄膜的ηWVTR。渗透的水汽与钙膜反应发生均匀腐蚀，剩余厚度h的钙膜电阻R为：式中：δ为钙电阻率，L为钙膜长度，W为钙膜宽度，h为钙膜剩余厚度。而ηWVTR与剩余厚度h关系式如下:式(3)中：n为反应系数，M(H2O)为水的摩尔质量，M(Ca)为钙的摩尔质量。联立式(2)和(3)，得出稳态水汽透过率，如下式(4)所示：式中：ρ为钙密度，1/R为钙电导。式(4)表明，封装薄膜的ηWVTR正比于d(1/R)/dt，得到钙薄膜层电导变化随时间的关系曲线，即G-t曲线，拟合该曲线中的线性部分得出斜率d(1/R)/dt，代入式(4)即可求出ηWVTR。具体地，步骤S3中，测试温度可为0-100℃，相对湿度可为10-100％。通过开尔文四探针装置对步骤S2获得的待测薄膜器件进行测试。步骤S3中：开尔文四探针装置的测试探针输出一根测试信号线，安插在转接板上。开尔文四探针每个测试探针点都有一条激励线和一条检测线，各自构成独立的检测线回路。在检测线回路中，设置极高的输入阻抗(10GΩ以上)，使流过检测线的电流近似为0，保证测试精度。此外，通过具有双探针的测试夹具，保证测试过程中有良好的欧姆接触，消除了测试初期电阻值的反常跳动，提高了测试的稳定性和准确性。转接板通过D-SUB50pin接口将测试数据传输给安装在数字源表(HIO本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种薄膜水汽透过率的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、在基板上蒸镀钙薄膜层；S2、在保护气体下，通过原子层沉积方法在所述基板上沉积封装薄膜层，所述封装薄膜层覆盖所述钙薄膜层，获得待测薄膜器件；S3、采用开尔文四探针法对步骤S2获得的所述待测薄膜器件进行测试，获得所述待测薄膜器件中钙薄膜层的随时间t变化的电导率曲线，提取所述曲线线性部分的斜率：d(1/R)/dt，代入下式，得到所述待测薄膜器件的薄膜水汽透过率ηWVTR：

【技术特征摘要】
1.一种薄膜水汽透过率的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、在基板上蒸镀钙薄膜层；S2、在保护气体下，通过原子层沉积方法在所述基板上沉积封装薄膜层，所述封装薄膜层覆盖所述钙薄膜层，获得待测薄膜器件；S3、采用开尔文四探针法对步骤S2获得的所述待测薄膜器件进行测试，获得所述待测薄膜器件中钙薄膜层的随时间t变化的电导率曲线，提取所述曲线线性部分的斜率：d(1/R)/dt，代入下式，得到所述待测薄膜器件的薄膜水汽透过率ηWVTR：式中，n为25℃温度下水汽透过特征系数，n＝2.556×10-5m2/s；M(H2O)为水的摩尔质量，M(Ca)为钙的摩尔质量，δ为钙电阻率，ρ为钙密度，L为钙薄膜层的长度，W为钙薄膜层的宽度。2.根据权利要求1所述的薄膜水汽透过率的测试方法，其特征在于，步骤S1中，所述基板选用玻璃基板。3.根据权利要求1所述的薄膜水汽透过率的测试方法，其特征在于，步骤S1中，所述钙薄膜的厚度为20-1000nm。4.根据权利要求1所述的薄膜水汽透过率的测试方法，其特征在于，步骤S2中，所述保护气体为氮气...

【专利技术属性】
技术研发人员：茆胜，
申请(专利权)人：茆胜，
类型：发明
国别省市：广东,44