一种高纯度焦性没食子酸生产方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯度焦性没食子酸生产方法，包括：在蒸馏水中溶化没食子酸，使没食子酸在水溶状态下除去其中的金属离子，流入升华器，将升华器在真空状态下均衡加热并保持95℃‑110℃内部温度，利用真空泵抽气，除去没食子酸的游离水和结晶水；然后升华器在真空、密闭状态下均衡加热到240℃，并保持内部温度在235℃‑245℃，没食子酸在236～240℃达到其熔点后脱去二氧化碳生成焦性没食子酸气体，焦性没食子酸气体和二氧化碳气体进入结晶器；结晶器体内温度控制在55℃‑85℃，焦性没食子酸气体迅速从气体状态凝华为小晶体的固体状态，并沉降到结晶器底部，分级、包装。本发明专利技术纯度达到99.5%，能耗低，成本低，工艺简单。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度焦性没食子酸生产方法
本专利技术属于化工
，具体来说涉及一种高纯度焦性没食子酸生产方法。
技术介绍
焦性没食子酸广泛应用于精细化工、新型感光材料、医药及新药研发、高效低毒农药、微电子产业等高科技行业，有广阔的市场前景。但随着医药及微电子产业等高科技行业对焦性没食子酸的含量要求越来越高，对焦性没食子酸的金属离子含量及硫酸盐、氯化物的含量也提出了更高的要求。目前，焦性没食子酸的生产方法基本走没食子酸脱羧制焦性没食子酸的路线，主要分为溶剂脱羧和减压脱羧：1、没食子酸溶剂脱羧该工艺分脱羧过程和提纯过程，两过程均使用有机溶剂，其中脱羧过程的溶剂为易燃易爆有毒物质（脱羧工艺和常压催化脱羧相似），提纯的溶剂也为易燃易爆的危险物质，脱羧和提纯过程都要在密闭的容器内进行。溶剂脱羧法对设备的要求高，投入资金大。生产过程复杂，且溶剂中的有毒物和溶剂中所带来的杂质（特别是金属离子极易与焦性没食子酸生成络合物）不易清除。产品提纯后又有大量的粉碎工作，带来新的金属离子污染，由于金属离子含量高，产品达不到微电子产品和新型光刻胶对焦性没食子酸的质量要求。而且生产所用溶剂为易燃易爆有毒物质，溶剂在运输本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度焦性没食子酸生产方法，包括以下步骤：（1）在90℃‑100℃蒸馏水中溶化没食子酸，蒸馏水按没食子酸的2‑3倍，同时采用两组阴阳离子交换树脂串联使用，使没食子酸在水溶状态下除去其中的金属离子；（2）将没食子酸水溶液经过过滤后，流入升华器，将升华器在真空状态下均衡加热并保持95℃‑110℃内部温度，利用真空泵抽气，除去没食子酸的游离水和结晶水；（3）然后升华器在真空、密闭状态下均衡加热到240℃，并保持内部温度在235℃‑245℃，没食子酸在236～240℃达到其熔点后脱去二氧化碳生成焦性没食子酸气体；（4）均衡加热升华器至结晶器的内部通道使其温度保持在130℃‑145℃，焦性没食子酸气...

【技术特征摘要】
1.一种高纯度焦性没食子酸生产方法，包括以下步骤：（1）在90℃-100℃蒸馏水中溶化没食子酸，蒸馏水按没食子酸的2-3倍，同时采用两组阴阳离子交换树脂串联使用，使没食子酸在水溶状态下除去其中的金属离子；（2）将没食子酸水溶液经过过滤后，流入升华器，将升华器在真空状态下均衡加热并保持95℃-110℃内部温度，利用真空泵抽气，除去没食子酸的游离水和结晶水；（3）然后升华器在真空、密闭状态下均衡加热到240℃，并保持内部温度在235℃-245℃，没食子酸在236～240℃达到其熔点后脱去二氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：王余祥，王愈华，赵应堂，王鹏，李颖磷，
申请(专利权)人：贵州自然生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州,52