氧氯化锆制备含锆沥青的方法技术

技术编号:1673264 阅读:181 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种氧氯化锆制备含锆沥青的方法,其特征在于包括如下步骤:将软化点60-80℃的煤焦油沥青、石油沥青或芳烃类重质油在无水、无氧气氛中,与氧氯化锆按锆在沥青中的重量百分比是1~8%的比例,于280-420℃,在密闭容器内系统保持自生压,并在搅拌下反应3-10小时。(*该技术在2023年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种含锆沥青制备方法,具体地说涉及一种用。工业和科研人员通过粉末掺杂的方法制备了含锆、钛、硅、硼等元素的炭基复合材料,如邱海鹏等人在《航空材料学报》2003年第一期29-33页中报道了采用微粉掺杂锆制备复合材料。目前复合材料的制造所采用的微粉是5-50微米大小的颗粒,由于粉末的颗粒度过大使得材料均匀性难以精细控制,无法充分发挥掺杂组元功效。本专利是采用化学反应法,使锆元素与沥青分子形成一定程度的化学和物理结合,得到锆元素分布更均匀、宏观粒度更细的含锆沥青。这一沥青作为向炭材料引入掺杂组元锆的载体,可以制备出锆分布均匀,元素引用率高,性能更加优良的炭基复合材料。在专利技术者已申请的一项专利(申请号01116023.3)中,采用ZrCl4制备了含锆沥青,由于ZrCl4原料价格昂贵,使制备含锆沥青的成本高。本专利技术的含锆沥青制备过程如下将软化点60-80℃的煤焦油沥青、石油沥青或芳烃类重质油在无水、无氧气氛中,与氧氯化锆按锆在沥青中的重量百分比是1~8%的比例,于280-420℃,在密闭容器内系统保持自生压,并在搅拌下反应3-10小时。所述的反应也可在填充0.3-1.0Mpa压力条件下进行。所述的反应温度最好是300-370℃。由此制备的含锆沥青软化点为70~130℃(环球法,GB-2294-80),炭化残留物(GB-8729-89)重量百分比为45~70%,以沥青为原料的产品产率为95%左右;以芳烃类重质油为原料产率在40-60%之间,具体数值与重质油来源和前期处理工艺有关。本专利技术具有如下优点 1.工艺简单,易操作。2.含锆原料价格低,使制备含锆沥青的成本低。实施例2取软化点68℃煤沥青200克,氧氯化锆10克,在280℃、0.05Mpa压力下反应8小时,得到含锆沥青。该沥青软化点是92℃,含锆1.45wt%,产碳率53.2%。实施例3取软化点68℃的煤沥青200克,氧氯化锆10克,在420℃自升压下反应3小时,得到含锆沥青。该沥青的软化点是127℃,含锆1.53wt%,产碳率67.3wt%。实施例4取软件点68℃的煤沥青200克,氧氯化锆30克,在350℃自升压下反应4小时,得到含锆沥青。该沥青的软化点是107℃,含锆4.2wt%,产碳率60.3wt%。实施例5取软化点68℃的煤沥青200克,氧氯化锆80克,在350℃自升压下反应5小时,得到含锆沥青。该沥青的软化点是127℃,含锆6.8wt%,产碳率65.7wt%。实施例6取煤焦油200克,氧氯化锆10克,在350℃自升压下反应8小时,得到含锆沥青。该沥青的软体点是73℃,含锆2.50wt%,产碳率48.7wt%。实施例7取软件点72℃石油沥青200克,氧氯化锆10克,在350℃自升压下反应4小时,得到含锆沥青。该沥青的软化点是90℃,含锆1.62wt%,产碳率49.8wt%。权利要求1.一种,其特征在于包括如下步骤将软化点60-80℃的煤焦油沥青、石油沥青或芳烃类重质油在无水、无氧气氛中,与氧氯化锆按锆在沥青中的重量百分比是1~8%的比例,于280-420℃,在密闭容器内系统保持自生压,并在搅拌下反应3-10小时。2.如权利要求1所述的一种,其特征在于所述的反应还可在填充0.3-1.0Mpa压力条件下进行。3.如权利要求1或2所述的一种,其特征在于所述的反应温度是300-370℃。全文摘要一种,其特征在于包括如下步骤将软化点60-80℃的煤焦油沥青、石油沥青或芳烃类重质油在无水、无氧气氛中,与氧氯化锆按锆在沥青中的重量百分比是1~8%的比例,于280-420℃,在密闭容器内系统保持自生压,并在搅拌下反应3-10小时。本专利技术具有工艺简单,易操作,含锆原料价格低,使制备含锆沥青的成本低的优点。文档编号C10C3/00GK1475548SQ03145679公开日2004年2月18日 申请日期2003年7月11日 优先权日2003年7月11日专利技术者刘朗, 史景利, 张东卿, 郎冬生, 刘 朗 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘朗史景利张东卿郎冬生
申请(专利权)人:中国科学院山西煤炭化学研究所
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1
相关领域技术
  • 暂无相关专利