用于固体来源输送的高纯度六羰基钨制造技术

本发明专利技术描述一种用于形成含钨膜的固体来源材料。所述固体来源材料为六羰基钨，其中钼的含量小于1000ppm。此固体来源材料可通过包含以下步骤的工艺形成：提供粒度小于5mm的粒状六羰基钨原料，其中小于15％的粒子具有大于1.4mm的粒度，且其中钼的含量小于1000ppm；以及在低于100℃的温度下烧结所述粒状六羰基钨原料以制成呈经烧结固体状的固体来源材料。

High purity six carbonyl tungsten for solid source transport

The present invention describes a solid source material for forming a tungsten film. The solid source material is six carbonyl tungsten, of which the content of molybdenum is less than 1000ppm. This source of solid material may be formed by a process comprising the following steps: providing six granular tungsten carbonyl material particle size less than 5mm, which is less than 15% of the particles having a particle size greater than 1.4mm, and the molybdenum content of less than 1000ppm; and at temperatures below 100 DEG C sintering of the particulate material is made with six carbonyl tungsten materials the source of solid solid sintering.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于固体来源输送的高纯度六羰基钨相关申请案的交叉参考在此依据35USC119要求享有以托马斯H.鲍姆(ThomasH.Baum)、罗伯特L.莱特二世(RobertL.Wright,Jr.)、斯科特L.巴特尔(ScottL.Battle)及约翰M.克利里(JohnM.Cleary)的名义在2015年3月6日申请的名称为“用于固体来源输送的高纯度六羰基钨(HIGH-PURITYTUNGSTENHEXACARBONYLFORSOLIDSOURCEDELIVERY)”的第62/129,368号美国临时专利申请案的权益。出于所有目的，第62/129,368号美国临时专利申请案的揭示内容特此以引用的方式全部并入本文中。
本专利技术涉及：一种用于形成含钨膜的固体来源材料，以及用于制造及使用此固体来源材料的工艺，及用于供应此固体来源材料的包装体，例如用于大规模集成电路的金属化。
技术介绍
大规模集成电路的制造技术持续不断追求改进的金属化试剂及工艺。由于钨具有良好的导电性、高熔点及高的电迁移耐久性，因此在此类应用中利用钨作为金属化材料，例如作为层间连接的插塞填充介质。用于此类应用中的常规钨来源试剂为六氟化钨(WF6)。虽然六氟化钨通常用作为前体，但六氟化钨伴有许多缺点，这些缺点已激发对于替代钨来源试剂的寻求。六氟化钨的这些缺点包含在由六氟化钨来沉积钨时因产生副产物气体氟化氢而导致界面硅损耗及腐蚀微电子器件的情形。因此期望可提供用于钨的新固体来源材料，其用于气相沉积工艺(例如，化学气相沉积(CVD)及原子层沉积(ALD))中时，可避免发生上述缺点且表现出良好的挥发、传送及沉积性质。固体来源材料越来越常被用于ALD及CVD工艺中。固体来源在稳定一致地将来源材料输送到处理腔室方面带来重大挑战。具体来说，粒度、粒度分布、表面区域、纯度及表面预处理可能是实现稳定一致的输送及气相来源材料浓度的关键。以上变量的改变可能影响来源材料的性能及工艺的可重复性。因此，在基于以上考虑的情况下，提出具有卓越性质的钨固体来源材料将会是
的一大进步。
技术实现思路
本专利技术涉及：一种用于形成含钨膜的固体来源材料，以及用于制造及使用此固体来源材料的工艺，及用于供应此固体来源材料的包装体。一方面，本专利技术涉及一种用于形成含钨膜的固体来源材料，其为六羰基钨，其中钼的含量小于1000ppm。另一方面，本专利技术涉及一种用于形成固体来源材料的工艺，所述固体来源材料用于形成含钨膜，所述工艺包括：提供粒度小于5mm的粒状六羰基钨原料，其中小于15％的粒子具有大于1.4mm的粒度，且其中钼的含量小于1000ppm；以及在低于100℃的温度下烧结所述粒状六羰基钨原料，以制成呈经烧结固体状的固体来源材料以供用于形成含钨膜。另一方面，本专利技术涉及一种在衬底上形成含钨膜的方法，其包括：使本专利技术的固体来源材料挥发，以形成钨前体蒸气，以及在气相沉积条件下使所述钨前体蒸气与衬底接触，以在所述衬底上形成所述含钨膜。本专利技术的另一方面涉及一种形成微电子器件的工艺，其包括通过上述方法使所述器件或其前体结构金属化。本专利技术的另一方面涉及一种钨固体来源材料供应包装体，其包括内装有本专利技术的固体来源材料的容器。将从随后的描述及所附权利要求书中更全面了解本专利技术的其它方面、特征及实施例。附图说明图1是根据本专利技术的一个实施例的内装有钨固体来源材料的材料存储及分配包装体的示意图。图2是监测内装有650克六羰基钨材料的安瓿的热电堆红外线(TPIR)检测器的输出的图，其中检测器通道1＝CO通道2＝CO2通道3＝六羰基钨且通道4＝参考物图3是监测内装有较低钼含量(比图2六羰基钨材料的钼含量低)的六羰基钨材料的另一安瓿的热电堆红外线(TPIR)检测器的输出的图，其中检测器通道1＝CO通道2＝CO2通道3＝六羰基钨且通道4＝参考物图4是粒度分布比较的图，其展示在第一安瓿(NSI#1，)及第二安瓿(NSI#2，)中对于各种粒度子范围情形下粒子分布百分比与粒度范围的关系。图5是在安瓿中以55℃加热72小时后的经烧结六羰基钨材料的照片，其展示在安瓿中原位形成的单一固体块。具体实施方式本专利技术涉及：一种用于形成含钨膜的固体来源材料，以及用于制造及使用此固体来源材料的工艺，及用于供应此固体来源材料的包装体。除非上下文另有明确规定，否则本文及所附权利要求书中所使用的单数形式“一”、“及”及“所述”包含复数指示物。本专利技术(如在本文中关于本专利技术的特征、方面及实施例而进行各种阐述)在特定实施方案中可构成为包括一些或全部此类特征、方面及实施例，由一些或全部此类特征、方面及实施例组成，或基本上由一些或全部此类特征、方面及实施例组成，且本专利技术的元件及组件可聚集以构成本专利技术的各种进一步实施方案。本专利技术对应地考虑各种排列及组合下的此类特征、方面及实施例或其中选定的一或多者，均视为在本专利技术的范围内。本文所使用的术语“膜”是指厚度小于1000微米的沉积材料层，所述厚度例如从1000微米到低至单原子层的厚度值。在各种实施例中，实践本专利技术时的沉积材料层的膜厚度可例如小于100、10或1微米，或在各种薄膜方案中，膜厚度可小于200、10或1纳米，这取决于所涉及的特定应用而定。本文所使用的术语“薄膜”是指厚度小于1微米的材料层，然而应认识到，在本专利技术的广泛实践中用到的含钴材料可具有适于所涉及的应用的任何合适厚度。本文所使用的术语“ppm”是指指定材料每百万份的重量份数。本专利技术一方面涉及一种用于形成含钨膜的固体来源材料，其为含六羰基钨，其中钼的含量小于1000ppm。此固体来源材料可为经烧结固体来源材料，例如通过冷烧结制备而成的经冷烧结固体来源材料，所述冷烧结涉及通过施加压力但不加热的情况下使粒状固体来源材料固结。替代地，可利用加热且施加压力来进行烧结以使粒状固体来源材料固结而形成经烧结固体来源材料。本专利技术的固体来源材料在各种实施例中可具有小于500ppm、小于300ppm、小于100ppm、小于10ppm、小于5ppm、小于1ppm的钼含量或具有任何其它合适纯度。在特定实施例中，所述固体来源材料是由粒度小于5mm的粒状原料固结而成的经烧结材料，其中小于15％的粒子具有大于1.4mm的粒度。在本专利技术的各种特定实施例中，粒状原料粒子可具有任何合适的特性，例如至少50％、70％或更多的粒子具有0.25mm到1.4mm的粒度。在其它实施例中，至少80％的粒状原料粒子可具有低于0.25mm的粒度。本专利技术另一方面涉及一种用于形成固体来源材料的工艺，所述固体来源材料用于形成含钨膜，所述工艺包括：提供粒度小于5mm的粒状六羰基钨原料，其中小于15％的粒子具有大于1.4mm的粒度，且其中钼的含量小于1000ppm；以及在低于100℃的温度下烧结所述粒状六羰基钨原料，以制成呈经烧结固体状的固体来源材料以供用于形成含钨膜。此工艺中的烧结可涉及在热及/或压力下使原料粒子固结，例如冷烧结，在冷烧结中会施加压力以使原料粒子固结，但不会对此类原料粒子进行加热。在各种实施例中，粒状六羰基钨原料中的钼含量可小于500ppm、小于300ppm、小于100ppm、小于10ppm、小于5ppm、小于1ppm或为任何其它合适纯度。在各种实施例中，粒状六羰基钨原料的粒子在大小上可小于5mm。在本本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于形成含钨膜的固体来源材料，其为六羰基钨，其中钼的含量小于1000ppm。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2015.03.06 US 62/129,3681.一种用于形成含钨膜的固体来源材料，其为六羰基钨，其中钼的含量小于1000ppm。2.根据权利要求1所述的固体来源材料，其为经烧结固体来源材料。3.根据权利要求2所述的固体来源材料，其为经冷烧结固体来源材料。4.根据权利要求1所述的固体来源材料，其中钼的含量小于300ppm。5.根据权利要求1所述的固体来源材料，其中钼的含量小于10ppm。6.根据权利要求1所述的固体来源材料，其为从粒度小于5mm的粒状原料固结而成的经烧结材料。7.根据权利要求6所述的固体来源材料，其中小于15％的所述粒子具有大于1.4mm的粒度。8.根据权利要求6所述的固体来源材料，其中至少50％的所述粒子具有0.25mm到1.4mm的粒度。9.根据权利要求6所述的固体来源材料，其中至少70％的所述粒子具有0.25mm到1.4mm的粒度。10.根据权利要求6所述的固体来源材料，其中至少80％的所述粒子具有低于0.25mm的粒度。11.一种用于形成固体来源材料的工艺，所述固体来源材料用于形成含钨膜，所述工艺包括：提供粒度小于5mm的粒状六羰基钨原料，其中小于15％的所述粒子具有大于1.4mm的粒度，且其中钼的含量小于1000ppm；以及在低于100℃的温度下烧结所述粒状六羰基钨原料，以制成呈经烧结固体状的所述固体来源材料以供用于形成含钨膜...

【专利技术属性】
技术研发人员：T·H·鲍姆，R·L·赖特二世，S·L·巴特尔，J·M·克利里，
申请(专利权)人：恩特格里斯公司，
类型：发明
国别省市：美国,US