用于发光材料的拟薄水铝石的制备方法技术

本发明专利技术提供一种发光材料用拟薄水铝石的制备方法，属于材料化学制备技术领域。以Ａｌ（ＯＨ）↓［３］为原料，用ＨＮＯ↓［３］溶解；溶解后液用碱液中和除Ｆｅ；在除铁过滤后液中，加入纳米ＡｌＯＯＨ晶种；加入ＮＨ↓［４］ＯＨ溶液成胶；经老化、烘干后得到拟薄水铝石粉末。原料Ａｌ（ＯＨ）↓［３］含Ｆｅ杂质低，不含Ｎａ离子杂质；采用酸溶和碱液中和的两步法进一步除Ｆｅ；加入纳米ＡｌＯＯＨ晶种，可以提高拟薄水铝石产品的结晶度；制备过程不引入杂质，可以用来作为制备含铝质的发光材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是关于一种发光材料用拟薄水铝石的制备方法。属于材料化学制备

技术介绍
含铝基质的稀土掺杂的发光材料种类多，用途广，对制备发光材料的铝源原料质量要求也很高。拟薄水铝石原料的纳米颗粒特性优越，作为溶胶凝胶技术的起始原料，逐渐得到应用。普通的拟薄水铝石在用于制备发光材料时，存在的不足之一是，Fe含量偏高。例如，特种拟薄水铝石已经形成工业生产，含Fe2O3在0.03％左右。Fe元素在发光材料中属于猝灭剂，损害发光性能，降低发光亮度，因此，为了扩大拟薄水铝石在发光材料中的应用，需要采用新的生产工艺，获得Fe含量低的拟薄水铝石。制备拟薄水铝石的起始原料有多种选择。例如，铝酸钠，也叫作偏铝酸钠，经常用来制备拟薄水铝石，无论是工业纯或高纯级别，存在Fe或者Na杂质问题；采用异丙醇铝原料，成本高；用硫酸铝作为原料的酸法制拟薄水铝石，存在硫酸根的脱除问题。另一种铝源材料Al(OH)3，原料丰富，价格低，也是制备拟薄水铝石的重要铝源。Al(OH)3含Fe2O3约0.01％，在制备拟薄水铝石工艺中，要采用技术措施脱除Fe2O3杂质。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的缺点而提供一种低Fe含量的发光材料用拟薄水铝石的制备方法。本专利技术公开了一种发光材料用拟薄水铝石的制备方法，其特征在于以Al(OH)3为原料，用HNO3溶解，得到酸性铝盐溶液；该铝盐溶液用碱液中和除Fe，得到除Fe液；在除铁液中，加入纳米AlOOH晶种，得到晶种液；在晶种液中，加入NH4OH溶液，得到铝凝胶；该凝铝胶经老化、烘干后得到拟薄水铝石粉末。本专利技术与现有技术比较的优点是原料Al(OH)3含Fe杂质低，不含Na离子杂质；采用酸溶和碱液中和的两步法进一步除Fe；加入纳米AlOOH晶种，提高拟薄水铝石产品的结晶度；碱液采用NH4HCO3和NH4OH溶液，不含Na离子杂质，不会对经过高温灼烧后的发光材料带入杂质。附图说明图1是用Al(OH)3原料制备拟薄水铝石的工艺流程图。以下将结合本专利技术的实施例参照附图1进行详细叙述。具体实施方式本专利技术的工艺步骤主要包括Al(OH)3的酸溶，中和除铁，成胶，老化和干燥。本专利技术以Al(OH)3为原料，用HNO3溶解；溶解后液用碱液中和除铁；在除铁过滤后液中，加入纳米AlOOH晶种；加入NH4OH溶液成胶；经老化、烘干后得到拟薄水铝石粉末。所说的Al(OH)3原料的化学成分Al2O3≥63.5％，SiO2≤0.15％，Fe2O3≤0.01％，其余为水分；颗粒中位粒径D50≤40μm。所说的用HNO3溶解Al(OH)3原料，是以浓度为50％的硝酸水溶液加入到Al(OH)3中，控制Al(OH)3∶HNO3的质量比＝1∶2-4，pH＝4-6，在室温下机械搅拌混合溶液时间3-5小时，得到酸性铝盐溶液。所说的中和除Fe，是以浓度为0.5mol/L的NH4HCO3水溶液的碱液，在机械搅拌条件下，滴加到酸性铝盐溶液中，至pH＝7，得到悬浮溶液；悬浮溶液用真空抽滤，得到除Fe液。所说的纳米AlOOH晶种加入数量按Al2O3折算，质量比Al2O3，氢氧化铝∶Al2O3，拟薄水铝石＝1∶0.05-0.1。纳米AlOOH晶种以AlOOH相计，纯度为99％，晶种粒径约50nm。所说的铝凝胶的制备，是在机械搅拌条件下，往除Fe液中滴加浓度为0.5mol/L的NH4OH溶液，直到除Fe液转变成透明的溶胶，成胶温度50-90℃，在水浴中进行；然后将得到的溶胶搁置老化6-12小时，转变成铝凝胶。所说的烘干是将铝凝胶置于烘箱中烘干，温度为110℃-120℃，时间24-72小时，至恒重为止。下面的实例是为了进一步阐明本专利技术的工艺过程特征而非限制本专利技术。实例1称取100克Al(OH)3放入烧杯，用浓度为50％的硝酸溶液溶解，控制Al(OH)3∶HNO3的质量比＝1∶2，在室温下机械搅拌3小时，得到酸性铝盐溶液；继续搅拌，往该溶液中滴加浓度为0.5mol/L的NH4HCO3水溶液，直到pH＝7为止，得到一种悬浮液；该悬浮液用真空抽滤，弃去滤渣，得到除Fe液；该除Fe溶液转入恒温水浴中，控制温度为50℃，往该溶液中加入纯度为99％、粒径约50nm的AlOOH晶种，数量按质量比Al2O3，氢氧化铝∶Al2O3，拟薄水铝石＝1∶0.05计；继续搅拌，同时滴加浓度为0.5mol/L的NH4OH溶液，直到净化后液转变成透明的溶胶为止；得到的溶胶搁置6小时，转变成铝凝胶，放入恒温为110℃的烘箱中烘干24小时，即得到拟薄水铝石。例2称取100克Al(OH)3放入烧杯，用浓度为50％的硝酸溶液溶解，控制Al(OH)3∶HNO3的质量比＝1∶3，在室温下机械搅拌4小时，得到酸性铝盐溶液；继续搅拌，往该溶液中滴加浓度为0.5mol/L的NH4HCO3水溶液，直到pH＝8为止，得到一种悬浮液；该悬浮液用真空抽滤，弃去滤渣，得到除Fe液；该除Fe液转入恒温水浴中，控制温度为70℃，往该溶液中加入纯度为99％、粒径约50nm的AlOOH晶种，数量按质量比Al2O3，氢氧化铝∶Al2O3，拟薄水铝石＝1∶0.08计；继续搅拌，同时滴加浓度为0.5mol/L的NH4OH溶液，直到净化后液转变成透明的溶胶为止；得到的溶胶搁置8小时，转变成铝凝胶，放入恒温为110℃的烘箱中烘干48小时，即得到拟薄水铝石。例3称取100克Al(OH)3放入烧杯，用浓度为50％的硝酸溶液溶解，控制Al(OH)3∶HNO3的质量比＝1∶4，在室温下机械搅拌5小时，得到酸性铝盐溶液；继续搅拌，往该溶液中滴加浓度为0.5mol/L的NH4HCO3水溶液，直到pH＝8为止，得到一种悬浮液；该悬浮液用真空抽滤，弃去滤渣，得到除Fe液；该除Fe液转入恒温水浴中，控制温度为80℃，往该溶液中加入纯度为99％、粒径约50nm的AlOOH晶种，数量按质量比Al2O3，氢氧化铝∶Al2O3，拟薄水铝石＝1∶0.1计；继续搅拌，同时滴加浓度为0.5mol/L的NH4OH溶液，直到净化后液转变成透明的溶胶为止；得到的溶胶搁置12小时，转变成铝凝胶，放入恒温为110℃的烘箱中烘干72小时，即得到拟薄水铝石。权利要求1.一种发光材料用拟薄水铝石的制备方法，其特征在于以Al(OH)3为原料，用HNO3溶解，得到酸性铝盐溶液；该铝盐溶液用碱液中和除Fe，得到除Fe液；在除铁液中，加入纳米AlOOH晶种，得到晶种液；在晶种液中，加入NH4OH溶液，得到铝凝胶；该凝铝胶经老化、烘干后得到拟薄水铝石粉末。2.按照权利要求1所述的，其特征在于所说的Al(OH)3原料为Al2O363.5％，SiO20.15％，Fe2O30.01％，其余为水分；颗粒中位粒径D5040μm。3.按照权利要求1所述的发光材料用拟薄水铝石的制备方法，其特征是所说的用HNO3溶解Al(OH)3原料，是以浓度为50％的硝酸水溶液加入到Al(OH)3中，控制Al(OH)3∶HNO3的质量比＝1∶2-4，pH＝4-6，在室温下机械搅拌混合溶液时间3-5小时，得到酸性铝盐溶液。4.按照权利要求1所述的发光材料用拟薄水铝石的制备方法，其特征是所说的中和除Fe，是以浓度为0.5mol/L的NH4HCO3水溶液的碱液，在机械搅拌条件下，滴加到酸性铝盐溶液中，至pH＝本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种发光材料用拟薄水铝石的制备方法，其特征在于：以Ａｌ（ＯＨ）↓［３］为原料，用ＨＮＯ↓［３］溶解，得到酸性铝盐溶液；该铝盐溶液用碱液中和除Ｆｅ，得到除Ｆｅ液；在除铁液中，加入纳米ＡｌＯＯＨ晶种，得到晶种液；在晶种液中，加入ＮＨ↓［４］ＯＨ溶液，得到铝凝胶；该凝铝胶经老化、烘干后得到拟薄水铝石粉末。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王达健，
申请(专利权)人：天津理工大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]