一种稀土纳米红色荧光体的制造方法，其化学表达式如下：Ｃａ↓［２－ｘ］ＳｉＯ↓［３］∶Ｅｕ↓［ｘ］其中０≤ｘ≤０．０５，其特征在于：它用Ｃａ（ＮＯ↓［３］）↓［２］和Ｎａ↓［２］ＳｉＯ↓［３］作为合成基质的原料，用氧化铕作为原料，并用硝酸溶解制得硝酸铕作为荧光激活源，用非离子表面活性剂ＸＬ８０在环己烷中形成球形反胶束并以此作为软模板；其制作方法是：分别配制两份体积、浓度均相同的ＸＬ８０的环己烷溶液，分别加入等量０．３ｍｏｌ／Ｌ含Ｅｕ↑［３＋］的Ｃａ（ＮＯ↓［３］）↓［２］溶液和０．３ｍｏｌ／ＬＮａ↓［２］ＳｉＯ↓［３］溶液，控制水核大小，经磁力搅拌制得澄清透明的反胶束体系，再将两反胶束溶液混合，剧烈搅拌后破乳、离心分离，然后收集沉淀干燥、焙烧，即得样品。这种纳米球形结构的发光材料，可用作发光、显示光转换等红色发光粉，具有优良应用性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种稀土发光材料的制作方法，尤其是指一种CaSiO3:Eu3+纳米球形红色荧光粉的制备。
技术介绍
硅酸盐因其优良的化学稳定性和热稳定性，是一种良好的发光材料基质。掺入过渡金属离子或稀土离子后，具有较高的发光效率。Eu3+离子的红光发射功能已被广泛应用于彩色电视、平板显示、阴极射线管及三基色荧光粉中，CaSiO3:Eu3+荧光粉已有合成及研究，不过目前普遍采用的制备方法为高温固相法。但高温固相法制作的荧光粉粉体烧结现象严重，需要多次球磨、筛分后方可投入应用。因而存在粒子颗粒大，难以微细化、分散效果和微观形貌较差等不足。基于发光材料的发光性能与其形态有很大关系，球形颗粒可以提高其密堆性，从而提高其发光亮度。此外，荧光粉涂屏工艺的要求也迫切需要合成球形荧光粉。
技术实现思路
本专利技术的目的旨在提出一种新的制备方法制备出纳米球形稀土硅酸盐红色荧光粉。这种稀土纳米红色荧光体的制造方法，其化学表达式如下Ca2-xSiO3:Eux其中0≤x≤0.05，其特征在于 A、它用Ca(NO3)2和Na2SiO3作为合成基质的原料，用氧化铕作为原料，并用硝酸溶解制得硝酸铕作为荧光激活源，用非离子表面活性剂XL80在环己烷中形成球形反胶束并以此作为软模板；B、其制作方法是分别配制两份体积相同、浓度为0.2mol/L的XL80的环己烷溶液，分别加入等量0.3mol/L含Eu3+的Ca(NO3)2溶液和0.3mol/LNa2SiO3溶液，控制水核大小，经磁力搅拌制得澄清透明的反胶束体系，再将两反胶束溶液混合，剧烈搅拌后破乳、离心分离，然后收集沉淀干燥、焙烧，即得样品。其反胶束中水核大小w0值为5，10(w0为水和表面活性剂的物质的量比)。干燥时的干燥温度为70℃，使用的热处理温度在500～700℃。所用Eu3+的摩尔掺杂浓度为1-5％。磁力搅拌时的时间至少1小时，剧烈搅拌的时间至少为24小时。本专利技术采用反胶束软模板法制备粒径较小、具有球体形貌的CaSiO3:Eu3+红色纳米荧光粉材料。显著的特征是配制两份等体积、浓度为0.2mol/L的XL80的环己烷溶液，分别加入到等量的0.3mol/L含Eu3+的Ca(NO3)2溶液和0.3mol/L Na2SiO3溶液中，通过改变Ca(NO3)2/Eu3+溶液和Na2SiO3溶液的加入体积控制水池的大小，磁力搅拌得到澄清透明的反胶束体系。常温下再将两反胶束溶液迅速混合，剧烈搅拌反应一段时间后，加入无水乙醇破乳，静置一段时间待分层后弃去上层清液，离心分离收集沉淀干燥。烧结后即得到所要的荧光粉。该荧光粉在350-450nm处有较强的激发峰，其中最强的激发波长在395nm处，对应的发射主峰为613nm处的红光发射；具有明显的使用优越性。为制备特殊形貌的纳米发光材料提供了一条新的途径，制备出的纳米球形CaSiO3:Eu3+发光材料，是一种应用性能优良的稀土红色荧光材料。附图说明附图1为本方法制作的CaSiO3:Eu3+纳米球形红色荧光粉镜相形态图；附图2为CaSiO3:Eu3+纳米球形红色荧光粉的XRD图谱；附图3为CaSiO3:Eu3+纳米球形红色荧光粉的激发光谱和发射光谱图。具体实施例方式实施例1称取0.528gEu2O3，加入HNO3溶解得到Eu(NO3)3并蒸发结晶，再称取7.084gCa(NO3)2·4H2O，加入Eu(NO3)3与蒸馏水溶解，100mL容量瓶定容，配制成含Eu3+摩尔掺杂浓度为1％的0.3mol/L Ca(NO3)2溶液。同时配制0.3mol/L Na2SiO3溶液。配制两份200mL，0.2mol/L的XL80/环己烷溶液，分别加入0.3mol/LCa(NO3)2(含1mol％Eu3+)溶液和0.3mol/L Na2SiO3溶液各3.6mL，磁力搅拌1h制得澄清透明的反胶束体系，w0值为5(w0为水和表面活性剂的物质的量比)。然后常温下将两反胶束溶液迅速混合，剧烈搅拌24h后，加入无水乙醇破乳，静置一段时间使其分层，弃去上层清液，离心分离收集沉淀于70℃干燥4h。再于700℃焙烧2h，冷却后取出，置于干燥器中备用。实施例2 称取0.053gEu2O3，加入HNO3溶解得到Eu(NO3)3并蒸发结晶，再称取7.084gCa(NO3)2·4H2O，加入Eu(NO3)3与蒸馏水溶解，100mL容量瓶定容，配制成含Eu3+摩尔掺杂浓度为0.1％的0.3mol/L Ca(NO3)2溶液。同时配制0.3mol/L Na2SiO3溶液。配制两份200mL，0.2mol/L的XL80/环己烷溶液，分别加入0.3mol/LCa(NO3)2(含0.1mol％Eu3+)溶液和0.3mol/L Na2SiO3溶液各7.2mL，磁力搅拌1h制得澄清透明的反胶束体系，w0值为10。然后常温下将两反胶束溶液迅速混合，剧烈搅拌24h后，加入无水乙醇破乳，静置一段时间使其分层，弃去上层清液，离心分离收集沉淀于70℃干燥4h。再于500℃焙烧2h，冷却后取出，置于干燥器中备用。实施例3称取1.056gEu2O3，加入HNO3溶解得到Eu(NO3)3并蒸发结晶，再称取7.084gCa(NO3)2·4H2O，加入Eu(NO3)3与蒸馏水溶解，100mL容量瓶定容，配制成含Eu3+摩尔掺杂浓度为2％的0.3mol/L Ca(NO3)2溶液。同时配制0.3mol/L Na2SiO3溶液。配制两份200mL，0.2mol/L的XL80/环己烷溶液，分别加入0.3mol/LCa(NO3)2(含2mol％Eu3+)溶液和0.3mol/L Na2SiO3溶液各3.6mL，磁力搅拌1h制得澄清透明的反胶束体系，w0值为5。然后常温下将两反胶束溶液迅速混合，剧烈搅拌24h后，加入无水乙醇破乳，静置一段时间使其分层，弃去上层清液，离心分离收集沉淀于70℃干燥4h。再于600℃焙烧2h，冷却后取出，研磨均匀置于干燥器中备用。实施例4 称取1.583gEu2O3，加入HNO3溶解得到Eu(NO3)3并蒸发结晶，再称取7.084gCa(NO3)2·4H2O，加入Eu(NO3)3与蒸馏水溶解，100mL容量瓶定容，配制成含Eu3+摩尔掺杂浓度为3％的0.3mol/L Ca(NO3)2溶液。同时配制0.3mol/L Na2SiO3溶液。配制两份200mL，0.2mol/L的XL80/环己烷溶液，分别加入0.3mol/LCa(NO3)2(含3mol％Eu3+)溶液和0.3mol/L Na2SiO3溶液各3.6mL，磁力搅拌1h制得澄清透明的反胶束体系，w0值为5。然后常温下将两反胶束溶液迅速混合，剧烈搅拌24h后，加入无水乙醇破乳，静置一段时间使其分层，弃去上层清液，离心分离收集沉淀于70℃干燥4h。再于700℃焙烧2h，冷却后取出，研磨均匀置于干燥器中备用。实施例5称取2.111gEu2O3，加入HNO3溶解得到Eu(NO3)3并蒸发结晶，再称取7.084gCa(NO3)2·4H2O，加入Eu(NO3)3与蒸馏水溶解，100mL容量瓶定容，配制成含Eu3+摩尔掺杂浓度为4％的0.3mol/L Ca(NO3)2溶液。同时配制0.3mol/L Na2SiO3溶液。配制两份200mL，0.2mol/L的XL80/本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种稀土纳米红色荧光体的制造方法，其特征在于：Ａ、其化学表达式如下：Ｃａ↓［２－ｘ］ＳｉＯ↓［３］∶Ｅｕ↓［ｘ］其中０≤ｘ≤０．０５；Ｂ、它用Ｃａ（ＮＯ↓［３］）↓［２］和Ｎａ↓［２］ＳｉＯ↓［３］作为合成基质的原料，用氧化 铕作为原料，并用硝酸溶解制得硝酸铕作为荧光激活源，用非离子表面活性剂ＸＬ８０在环己烷中形成球形反胶束并以此作为软模板；Ｃ、其制作方法是：分别配制两份体积、浓度均相同的ＸＬ８０的环己烷溶液，分别加入等量０．３ｍｏｌ／Ｌ含Ｅｕ↑［３＋］ 的Ｃａ（ＮＯ↓［３］）↓［２］溶液和０．３ｍｏｌ／ＬＮａ↓［２］ＳｉＯ↓［３］溶液，控制水核大小，经磁力搅拌制得澄清透明的反胶束体系，再将两反胶束溶液混合，剧烈搅拌后破乳、离心分离，然后收集沉淀干燥、焙烧，即得样品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨良准，方敏，余锡宾，
申请(专利权)人：上海师范大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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