一种聚丁烯接枝聚合物的制备方法就是将聚丁烯溶于二甲苯中，再将接枝单体在搅拌条件下加入，最后将引发剂用二甲苯溶解，并在搅拌条件下加入，在110‑135℃条件下反应，反应结束后用丙酮析出产物，用丙酮在80‑100℃的条件下纯化8‑24h。本发明专利技术实施过程中反应温度相对较低，产物无需进一步处理即可作为聚丁烯专用相容剂进行应用。
Method for preparing polybutylene 1 graft polymer
A polybutylene graft polymer preparation method is polybutene dissolved in xylene, adding monomers under stirring, adding initiator with xylene dissolved and added under stirring, the reaction in the 110 under 135 DEG C, after reaction with acetone precipitation and purification products, 8 24h in 80 100 DEG condition with acetone. The reaction temperature of the invention is relatively low in the process of implementation, and the product can be used as a special compatibilizer for polybutene without further treatment.
【技术实现步骤摘要】
一种聚丁烯-1接枝聚合物的制备方法
本专利技术属于高分子材料领域，具体涉及一种聚丁烯-1接枝聚合物的制备方法。
技术介绍
聚丁烯-1是以丁烯为原料在催化剂的作用下合成的一种半结晶型高分子聚合物。由于其具有优异的耐冲击性、耐应力开裂性、耐蠕变性、耐热抗压性、隔湿性能和电绝缘性能等，在国外被广泛应用于热水和供暖系统的管材和管件、密封材料、电线电缆等领域，被誉为“塑料黄金”。但是，由于聚丁烯-1原料依靠进口，转换为稳定的晶型的周期长(常温下为7天)，导致价格昂贵，工业生产周期长。基于上述问题，国内外研究者通过向聚丁烯-1基体中添加填料(如石墨，纳米黏土，木屑等)达到缩短聚丁烯-1晶型转变周期的目的。但是，大多数的填料与聚丁烯-1的界面相容性较差。目前，国内外主要通过添加相容剂(如硅烷偶联剂，钛酸酯偶联剂，铝酸酯偶联剂)的方法改善聚烯烃基体与填料的界面相容性。但是，上述相容剂需要对填料进行预处理，操作方法复杂，工业化应用前景不明朗。因此开发一种聚丁烯-1专用相容剂用于聚丁烯-1改性领域势在必行。
技术实现思路
本专利技术提供的一种成本低，操作简单，可规模化产生的聚丁烯-1接枝聚合物的制备方法。本专利技术提供的一种聚丁烯-1接枝聚合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将聚丁烯-1溶于110-140℃的装有聚丁烯-1质量10-100倍的二甲苯的密闭反应器中；(2)将接枝单体在搅拌条件下加入(1)中的密闭反应器中；(3)将引发剂用聚丁烯-1质量1-10倍的二甲苯溶解，在搅拌条件下5-60min内加入密闭反应器中；(4)在110-135℃条件下反应1-10小时；(5)反应结束后用为聚丁烯-1质量10-30倍的丙酮析出得到产物；(6)将上述产物放于索式提取器中，用丙酮在80-100℃的条件下纯化8-24h。如上所述的聚丁烯-1为其均聚或共聚物，熔融指数为50-200g/10min。如上所述的接枝单体为马来酸酐、衣康酸、甲基丙烯酸、富马酸或丙烯酸中的一种或几种，其加入量为聚丁烯-1质量的1-10％。如上所述的引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酸或过氧化甲乙酮中的一种，其加入量为聚丁烯-1质量的0.02-1％。所得产物的接枝率按照CN103772612A所述方法测定：取0.5g纯化好的产物于锥形瓶中，向锥形瓶中加入50ml的二甲苯。使该纯化产物在锥形瓶中，在110℃的油浴中，回流的条件下完全溶解。溶解后加入5ml0.1mol/L的KOH-乙醇溶液，继续在110℃的油浴中回流1.5h后滴加0.1mol/L的HCl-乙醇溶液进行酸碱滴定，根据如下公式计算其接枝率：其中:N1为KOH-乙醇溶液的浓度(mol/L)；V1为加入的KOH-乙醇溶液的体积(ml)；N2为HCl-乙醇溶液的浓度(mol/L)；V2为滴定所消耗的HC1-异丙醇溶液的体积(ml)；m为接枝物的质量(g)。本专利技术的反应温度较低，成本低，操作简单，可规模化产生，产物无需进一步处理即可作为聚丁烯专用相容剂进行应用。具体的实施方式除特别说明，本专利技术使用的原料、试剂和设备为本
常规市购。其中，聚丁烯-1(iPB)购自日本三井化学公司，聚丁烯-1熔融指数为50-200g/10min。下面以具体的实例说明本专利技术的实施方法。实施例1称取熔融指数为50g/10min的5g聚丁烯-1加入装有50ml二甲苯的四口烧瓶，在140℃的条件下完全溶解后加入0.5g的马来酸酐，并用恒压滴液漏斗在5min内将用10ml二甲苯溶解的0.02g过氧化二异丙苯缓慢滴加入该四口烧瓶中。反应5小时后用100ml丙酮析出。析出物在索式提取器中提取24小时，之后按照CN103772612A所述的方法测定，计算接枝率为1.3％。实施例2称取熔融指数为70g/10min的5g聚丁烯-1加入装有100ml二甲苯的四口烧瓶，在140℃的条件下完全溶解后加入0.5g的马来酸酐，并用恒压滴液漏斗在30min内将用10ml二甲苯溶解的0.02g过氧化二异丙苯缓慢滴加入该四口烧瓶中。反应5小时后用100ml丙酮析出。析出物在索式提取器中提取24小时，之后按照CN103772612A所述的方法测定，计算接枝率为1.7％。实施例3称取熔融指数为100g/10min的5g聚丁烯-1加入装有350ml二甲苯的四口烧瓶，在140℃的条件下完全溶解后加入0.5g的马来酸酐，并用恒压滴液漏斗在60min内将用10ml二甲苯溶解的0.02g过氧化二异丙苯缓慢滴加入该四口烧瓶中。反应5小时后用100ml丙酮析出。析出物在索式提取器中提取24小时，之后按照CN103772612A所述的方法测定，计算接枝率为1.8％。实施例4称取熔融指数为90g/10min的5g聚丁烯-1加入装有500ml二甲苯的四口烧瓶，在140℃的条件下完全溶解后加入0.5g的马来酸酐，并用恒压滴液漏斗在20min内将用10ml二甲苯溶解的0.02g过氧化二异丙苯缓慢滴加入该四口烧瓶中。反应5小时后用100ml丙酮析出。析出物在索式提取器中提取24小时，之后按照CN103772612A所述的方法测定，计算接枝率为1.6％。实施例5称取熔融指数为200g/10min的5g聚丁烯-1加入装有100ml二甲苯的四口烧瓶，在110℃的条件下完全溶解后加入0.5g的马来酸酐，并用恒压滴液漏斗在60min内将用10ml二甲苯溶解的0.02g过氧化二异丙苯缓慢滴加入该四口烧瓶中。反应5小时后用100ml丙酮析出。析出物在索式提取器中提取24小时，之后按照CN103772612A所述的方法测定，计算接枝率为1.2％。实施例6称取熔融指数为100g/10min的5g聚丁烯-1加入装有100ml二甲苯的四口烧瓶，在120℃的条件下完全溶解后加入0.5g的马来酸酐，并用恒压滴液漏斗在40min内将用10ml二甲苯溶解的0.02g过氧化二异丙苯缓慢滴加入该四口烧瓶中。反应5小时后用100ml丙酮析出。析出物在索式提取器中提取24小时，之后按照CN103772612A所述的方法测定，计算接枝率为1.4％。实施例7称取熔融指数为120g/10min的5g聚丁烯-1加入装有100ml二甲苯的四口烧瓶，在130℃的条件下完全溶解后加入0.5g的马来酸酐，并用恒压滴液漏斗在5min内将用10ml二甲苯溶解的0.02g过氧化二异丙苯缓慢滴加入该四口烧瓶中。反应5小时后用100ml丙酮析出。析出物在索式提取器中提取24小时，之后按照CN103772612A所述的方法测定，计算接枝率为1.6％。实施例8称取熔融指数为180g/10min的5g聚丁烯-1加入装有100ml二甲苯的四口烧瓶，在140℃的条件下完全溶解后加入0.5g的衣康酸，并用恒压滴液漏斗在10min内将用10ml二甲苯溶解的0.02g过氧化二异丙苯缓慢滴加入该四口烧瓶中。反应5小时后用100ml丙酮析出。析出物在索式提取器中提取24小时，之后按照CN103772612A所述的方法测定，计算接枝率为0.9％。实施例9称取熔融指数为200g/10min的5g聚丁烯-1加入装有100ml二甲苯的四口烧瓶，在140℃的条件下完全溶解后加入0.5g的甲基丙烯酸，并用恒压滴液漏斗在20min内将用10ml二甲苯溶本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种聚丁烯接枝聚合物的制备方法，，其特征在于包括如下步骤：(1)将聚丁烯溶于110‑140℃的装有聚丁烯质量10‑100倍的二甲苯的密闭反应器中；(2)将接枝单体在搅拌条件下加入步骤(1)中的密闭反应器中；(3)将引发剂用为聚丁烯质量1‑10倍的二甲苯溶解，在搅拌条件下5‑60min内加入密闭反应器中；(4)在110‑135℃条件下反应1‑10小时；(5)反应结束后用为聚丁烯质量10‑30倍的丙酮析出得到产物；(6)将上述产物放于索式提取器中，用丙酮在80‑100℃的条件下纯化8‑24h。
【技术特征摘要】
1.一种聚丁烯接枝聚合物的制备方法，，其特征在于包括如下步骤：(1)将聚丁烯溶于110-140℃的装有聚丁烯质量10-100倍的二甲苯的密闭反应器中；(2)将接枝单体在搅拌条件下加入步骤(1)中的密闭反应器中；(3)将引发剂用为聚丁烯质量1-10倍的二甲苯溶解，在搅拌条件下5-60min内加入密闭反应器中；(4)在110-135℃条件下反应1-10小时；(5)反应结束后用为聚丁烯质量10-30倍的丙酮析出得到产物；(6)将上述产物放于索式提取器中，用丙酮在80-100℃的条件下纯化8-24h。2.如权...
【专利技术属性】
技术研发人员：王波，刘功飞，聂凯，张忠玮，郭敏，冀旭冉，刘思啸，
申请(专利权)人：太原科技大学，
类型：发明
国别省市：山西,14
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