超细硼酸锌阻燃剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种制备超细硼酸锌阻燃剂的新方法。该方法是以氧化锌和硼酸为主要原料，通过控制适当的反应温度、物料配比、固－液化、反应时间、表面活性剂用量等条件参数，制备出不同粒径的超细硼酸锌阻燃剂，其化学组成为２ＺｎＯ.３Ｂ↓［２］Ｏ↓［３］.３．５Ｈ↓［２］Ｏ。产物的平均粒径可根据需要选择不同的制备条件，在０．１～１０μｍ范围内调控。该产品可广泛地应用于橡胶、塑料及涂料制品中，具有阻燃、抑烟作用。（*该技术在2017年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种阻燃剂的制备方法，即超细硼酸锌(化学组成为2ZnO·3B2O3·3.5H2O)阻燃剂的制备方法，属于无机合成
硼酸锌(2ZnO·3B2O3·3.5H2O)是一种重要的阻燃剂，具有优良的阻燃、抑烟性能，在橡胶、塑料及涂料制品中被广泛应用。目前上述制品中所使用的硼酸锌的粒径较大，一般都是在45μm左右，由于颗粒度较大，硼酸锌在上述制品中的分散性不是很理想，因而难于达到最佳的阻燃效果，随着科学技术的发展和使用要求的提高，对硼酸锌产品的粒径提出了新的要求，要提高硼酸锌在制品中的分散性，必须采用更小粒径的硼酸锌。英国Climax公司在1992年的产品目录中曾有1～2μm的2ZnO·3B2O3·3.5H2O产品，英国Alcan公司1992年的产品目录中有平均粒径为1和0.6μm的产品，美国Borax公司1992年产品目录中也有平均粒径为2.2～4，5～10μm几种规格的硼酸锌产品。一般是先制备出大颗粒的硼酸锌，然后再将其经研磨或其它物理方法而得到的。经文献检索，还未见到用化学方法直接制备超细硼酸锌阻燃剂的报道。本专利技术的目的在于提供一种用化学方法直接制备超细硼酸锌阻燃剂的方法。该方法将以氧化锌和硼酸为原料，在较温和的条件下直接制备出平均粒径在0.1～10μm范围的超细硼酸锌阻燃剂，应具有工艺简单、不需特殊设备、方法成本低的特点。为实现本专利技术的上述目的而采取的技术方案一种制备超细硼酸锌(2ZnO·3B2O3·3.5H2O)阻燃剂的方法，它是以氧化锌和硼酸为主要原料，具体步骤如下a.按硼酸∶水的重比为1∶1.5～1∶4的比例将硼酸和水加入反应器中，加热、搅拌至硼酸全部溶解，同时加入表面活性剂，用量为固液总量的0.1～0.5％；b.按氧化锌∶硼酸的重比为1∶4～1∶6的比例将氧化锌加入上述溶液中，在搅拌下于70～95℃恒温反应5.5～8小时后，趁热过滤，滤液保留备用，滤饼用热水洗涤2～4次后干燥即得产品；c.将滤液循环使用，按硼酸∶滤液的重量比为1∶7～1∶9的比例加入硼酸，加热溶解后按氧化锌∶硼酸的重量比为1∶1～1∶3的比例加入氧化锌于上述溶液中，然后在搅拌下于70～95℃恒温反应5.5～8小时后过滤，滤饼用热水洗涤后干燥即得产品，滤液返回到前面继续循环使用。本专利技术所用的表面活性剂为非离子型表面活性剂，如脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚等。所得产品经鉴定，其组成为2ZnO·3B2O3·3.5H2O，产品的粒径测量结果表明，在上述条件范围内，根据所选择的不同的反应温度、时间、物料比及表面活性剂用量，产品的平均粒径在0.1～10μm范围。与已有技术相比较，采用本专利技术的技术措施所达到的有益效果本专利技术所提供的新方法是用化学方法直接得到0.1～10μm不同粒径的超细2ZnO·3B2O3·3.5H2O阻燃剂，工艺简单，反应条件温和，不需要特殊生产设备，而且该方法可根据需要，通过选择不同的工艺条件，可使产品的平均粒径在0.1～10μm间调控。由于在制备过程中滤液被循环使用，使原料得到了最大程度的利用，从而也大大地降低了生产成本，因此本专利技术具有突出的实质性特点和显著的进步，有重要的应用价值。下面结合具体的实施例对本发的技术方案作进一步的说明实施例将7000ml H2O和2000g硼酸加入反应器中，加热搅拌，并加入18.8g烷基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚，待其溶解后再加入400g氧化锌，在90℃下恒温搅拌6小时后，趁热过滤，保留滤液，滤饼用热水洗涤2～4次后于95℃下干燥即得产品，平均粒径为2～3μm，组成为2ZnO·3B2O3·3.5H2O。将上述滤液返回到反应品中循环使用，向上述滤液中加入800g硼酸，加热待其溶解后再加入400g氧化锌，于90℃下恒温6小时后，经过滤、洗涤、干燥即得到同样产品，滤液可继续保留使用。权利要求1.一种制备超细硼酸锌阻燃剂的方法，它是以硼酸和氧化锌为原料，其特征在于该方法包括如下步骤a.按硼酸∶水的重比为1∶1.5～1∶4的比例将硼酸和水加入到反应容器中，加热搅拌至硼酸全部溶解，同时加入非离子型表面活性剂，其用量为固液总量的0.1～0.5％；b.按氧化锌∶硼酸的重比为1∶4～1∶6的比例将氧化锌加入到上述溶液中，在搅拌下于70～95℃恒温反应5.5～8小时后趁热过滤，滤液保留备用，滤饼用热水洗涤2～4次后干燥即得产品超细硼酸锌阻燃剂；c.将滤液循环使用，按硼酸∶滤液的重量比为1∶7～1∶9的比例加入硼酸，加热溶解后，按氧化锌∶硼酸的重比为1∶1～1∶3的比例加入氧化锌于上述溶液中，在搅拌下于70～95℃恒温反应5.5～8小时后过滤，滤饼用热水洗涤后干燥后即得产品，滤液返回到前面继续循环使用。2.按权利要求1所述的方法，其特征在于新述的非离子型表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚。全文摘要本专利技术公开了一种制备超细硼酸锌阻燃剂的新方法。该方法是以氧化锌和硼酸为主要原料，通过控制适当的反应温度、物料配比、固—液比、反应时间、表面活性剂用量等条件参数，制备出不同粒径的超细硼酸锌阻燃剂，其化学组成为2ZnO·3B文档编号C09K21/00GK1167730SQ9710910公开日1997年12月17日 申请日期1997年5月14日 优先权日1997年5月14日专利技术者袁良杰, 方佑龄, 黄玲, 何治柯, 赵文宽 申请人:武汉大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备超细硼酸锌阻燃剂的方法，它是以硼酸和氧化锌为原料，其特征在于：该方法包括如下步骤：ａ．按硼酸∶水的重比为１∶１．５～１∶４的比例将硼酸和水加入到反应容器中，加热搅拌至硼酸全部溶解，同时加入非离子型表面活性剂，其用量为固液总量的０ ．１～０．５％；ｂ．按氧化锌∶硼酸的重比为１∶４～１∶６的比例将氧化锌加入到上述溶液中，在搅拌下于７０～９５℃恒温反应５．５～８小时后趁热过滤，滤液保留备用，滤饼用热水洗涤２～４次后干燥即得产品超细硼酸锌阻燃剂；ｃ．将滤液循环使用， 按硼酸∶滤液的重量比为１∶７～１∶９的比例加入硼酸，加热溶解后，按氧化锌∶硼酸的重比为１∶１～１∶３的比例加入氧化锌于上述溶液中，在搅拌下于７０～９５℃恒温反应５．５～８小时后过滤，滤饼用热水洗涤后干燥后即得产品，滤液返回到前面继续循环使用。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：袁良杰，方佑龄，黄玲，何治柯，赵文宽，
申请(专利权)人：武汉大学，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]