The invention discloses a preparation method of nano graphene / chitosan composite film modified electrode by an electrochemical sensor, the invention uses Potassium Permanganate and concentrated sulfuric acid oxidation intercalation in natural flake graphite, graphite intercalation into hydroxyl and epoxy groups and carboxyl groups, increasing graphite layer spacing, after in microwave field, graphite internal oxygen containing groups of thermal decomposition, CO, CO2 and H2O gas, the impact force caused by the rapid expansion of the graphite layers, graphite layer is opened, to further increase the graphite layer spacing, van Edward weakened interlayer, the effective mitigation of the stacked graphene oxide aggregation the problem, which has developed porous structure and improve the graphene surface area and adsorption properties of heavy metals and other substances, so that the carrier mobility speed, shortens the detection Reaction time.
【技术实现步骤摘要】
一种电化学传感器用纳米石墨烯/壳聚糖复合膜修饰电极的制备方法
本专利技术涉及一种电化学传感器领域,具体涉及一种电化学传感器用纳米石墨烯/壳聚糖复合膜修饰电极的制备方法。
技术介绍
目前,随着工业的快速发展,在人民的生活水平不断提高的同时,环境污染的程度也日益加剧,严重威胁到人类及动植物的生存,同时也严重制约着经济和社会的可持续发展,因此对污染物进行灵敏的检测非常重要。电化学分析方法具有操作简便、价格便宜、灵敏、快速、绿色环保以及易于微型化等优点,目前已经被广泛用于水质监测、药物分析和环境监测等方面。2004年,石墨烯被首次发现。因为其具有许多优异而独特的性能而被广泛地应用于微纳电子器件、新型复合材料、传感器材料等领域。采用石墨烯修饰电极测定重金属离子已有多篇报道,石墨烯修饰电极用于电化学分析有以下特点:吸附能力强、传质速率高、抗氧化腐蚀等。然而实际所制备的石墨烯比表面积一般都在600m2/g左右,主要原因是石墨烯片层与片层之间容易相互团聚,导致石墨烯的比表面积大幅下降。因此,使用常规方法制备得到的石墨烯修饰电极的实际性能要比理论上低较多。
技术实现思路
针对现有技术的不足,本专利技术提供一种电化学传感器用纳米石墨烯/壳聚糖复合膜修饰电极的制备方法,提高电极材料的吸附能力。本专利技术是通过以下技术方案实现的:一种电化学传感器用纳米石墨烯/壳聚糖复合膜修饰电极的制备方法,其制备工艺如下:(1)称取30-60重量份鳞片石墨缓慢加入到140-230份浓硫酸中,在搅拌条件下缓慢加入50-80份高锰酸钾,在30-40℃水浴温度下,间歇搅拌1-2小时,用去离子水洗涤至中性, ...
【技术保护点】
一种电化学传感器用纳米石墨烯/壳聚糖复合膜修饰电极的制备方法,其特征在于,其制备工艺如下:(1)称取30‑60重量份鳞片石墨缓慢加入到140‑230份浓硫酸中,在搅拌条件下缓慢加入50‑80份高锰酸钾,在30‑40℃水浴温度下,间歇搅拌1‑2小时,用去离子水洗涤至中性,过滤、烘干,即得可膨胀石墨,之后将干燥后的可膨胀石墨置于微波炉中进行膨胀,膨胀时间为15‑25s,得到膨胀石墨;(2)将8‑19份壳聚糖溶解于2%的醋酸中配成0.5wt%的溶液,超声25‑35分钟,混合均匀后转移到恒压滴液漏斗中,漏斗保持关闭并且下面连接装有膨胀石墨的吸滤瓶,将吸滤瓶预先抽真空20‑40分钟,然后打开滴液漏斗开关,在压力诱导下,滴液漏斗中的溶液注入到膨胀石墨的层间,壳聚糖溶液滴加完毕后,超声分散1‑2小时,得到膨胀石墨/壳聚糖分散液;(3)金电极的预处理:将金电极在浓硫酸与过氧化氢的混合溶液中浸泡25‑35分钟,以活化电极,然后用三氧化二铝粉浆打磨、抛光,再分别用5mol/L硝酸溶液、无水乙醇、二次蒸馏水超声清洗各3‑8分钟,最后用二次蒸馏水冲洗干净,氮气吹干,备用;(4)膜修饰电极的制备:将上述经预处理 ...
【技术特征摘要】
1.一种电化学传感器用纳米石墨烯/壳聚糖复合膜修饰电极的制备方法,其特征在于,其制备工艺如下:(1)称取30-60重量份鳞片石墨缓慢加入到140-230份浓硫酸中,在搅拌条件下缓慢加入50-80份高锰酸钾,在30-40℃水浴温度下,间歇搅拌1-2小时,用去离子水洗涤至中性,过滤、烘干,即得可膨胀石墨,之后将干燥后的可膨胀石墨置于微波炉中进行膨胀,膨胀时间为15-25s,得到膨胀石墨;(2)将8-19份壳聚糖溶解于2%的醋酸中配成0.5wt%的溶液,超声25-35分钟,混合均匀后转移到恒压滴液漏斗中,漏斗保持关闭并且下面连接装有膨胀石墨的吸滤瓶,将吸滤瓶预先抽真空20-40分钟,然后打开滴液漏斗开关,在压力诱导下,滴液漏斗中的溶液注入到膨胀石墨的层间,壳聚糖溶液滴加完毕后,超声分散1-2小时,得到膨胀石墨/壳聚糖分散液;(3)金电极的预处理:将金电极在浓硫酸与过氧化氢的混合溶液中浸泡25-35分钟,以活化电极,然后用三氧化二铝粉浆打磨、抛光,再分别用5mol/L硝酸溶液、无水乙醇...
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