一种锌酸盐镀锌溶液中氢氧化钠、硅酸钠和碳酸钠的连续测定方法技术

本发明专利技术公开了一种锌酸盐镀锌溶液中氢氧化钠、硅酸钠和碳酸钠的连续测定方法。本发明专利技术通过以等摩尔量的乙二胺四乙酸二钠掩蔽氧化锌，用盐酸标准滴定溶液滴定，配合酚酞指示液和甲基红‐次甲基蓝混合指示液判定指示终点。本发明专利技术的方法能够连续测定氢氧化钠、硅酸钠和碳酸钠的含量，从而能够准确检测分析槽液成分氢氧化钠、硅酸钠和碳酸钠的变化情况，并及时进行调整和补充，从而确保能够满足工艺技术参数的要求，提升镀层质量。同时，检测方法简单，操作方便，可靠性很强，且检测过程方便快速，费用成本低，检测结果准确一致。

A continuous method for the determination of sodium hydroxide, sodium silicate and sodium carbonate in zinc acid zinc plating solution

The invention discloses a continuous determination method of sodium hydroxide, sodium silicate and sodium carbonate in zinc acid salt zinc plating solution. The present invention by an equimolar amount of two sodium EDTA masking Zinc Oxide, titration with hydrochloric acid standard titration solution, with phenolphthalein and methyl red solution - methylene blue mixed indicator solution indicating end point determination. In the method of the invention can continuous determination of sodium hydroxide, sodium silicate and sodium carbonate, which can accurately detect the changes of bath composition of sodium hydroxide, sodium silicate and sodium carbonate, adjust and supplement and timely, so as to ensure that it can meet the technical requirements of technical parameters, improve the coating quality. At the same time, the detection method is simple, the operation is convenient, the reliability is very strong, and the detection process is convenient and fast, the cost cost is low, and the detection result is accurate and consistent.

【技术实现步骤摘要】
一种锌酸盐镀锌溶液中氢氧化钠、硅酸钠和碳酸钠的连续测定方法
本专利技术涉及一种锌酸盐镀锌(含硅酸钠)溶液中氢氧化钠、硅酸钠和碳酸钠含量的连续测定方法，属电镀溶液分析方法

技术介绍
锌酸盐镀锌(含硅酸钠)即水玻璃镀锌，1984年获国家科学技术专利技术奖二等奖(A02473),奖章号码：01099，专利技术项目：新的无氰镀锌法。此体系成分简单，易于维护，镀液对设备无腐蚀，镀层结晶与氰化物型相似。锌酸盐镀锌(含硅酸钠)即水玻璃镀锌其工艺技术参数规定了电镀溶液中ZnO、NaOH、Na2CO3、和Na2SiO3的含量范围。此工艺自20世纪80年代以来广泛应用于军民品生产。
技术介绍
中，尚未见到锌酸盐镀锌(含硅酸钠)溶液中氢氧化钠、硅酸钠和碳酸钠含量连续测定方法的报道，为及时检测分析锌酸盐镀锌(含硅酸钠)溶液中氢氧化钠、硅酸钠和碳酸钠含量变化情况，加强镀液维护，解决故障，正确执行工艺，保证镀层质量，对锌酸盐镀锌(含硅酸钠)溶液中氢氧化钠、硅酸钠和碳酸钠含量的连续测定方法进行了研究。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是要提供一种锌酸盐镀锌(含硅酸钠)溶液中氢氧化钠、硅酸钠和碳酸钠的连续测定方法，它通过以等摩尔量(物质的量)的乙二胺四乙酸二钠掩蔽氧化锌，用盐酸标准滴定溶液滴定至酚酞指示液由红色变为无色时，发生下列反应：ZnO+Na2H2Y＝Na2ZnY+H2ONaOH+HCl＝NaCl+H2ONa2CO3+HCl＝NaHCO3+NaClNa2SiO3+2HCl＝2NaCl+H2SiO3(此反应完成92％)继续以盐酸标准滴定溶液滴定至甲基红-次甲基蓝指示液变为红色时，发生下列反应：NaHCO3+HCl＝NaCl+H2O+CO2↑Na2SiO3+2HCl＝2NaCl+H2SiO3(此反应完成剩余的8％)接着加入氟化钠，继续用盐酸标准滴定溶液滴定变为红色时，发生下列反应：H2SiO3+6NaF+H2O＝Na2SiF6↓+4NaOHNaOH+HCl＝NaCl+H2O根据每一次滴定终点消耗盐酸标准滴定溶液的体积，可分别计算氢氧化钠、碳酸钠和硅酸钠的含量。该检测方法方便快速，检测结果准确度高。本专利技术的技术方案为：一种锌酸盐镀锌(含硅酸钠)溶液中氢氧化钠、硅酸钠和碳酸钠的连续测定方法，包括如下步骤：(1)空白试验：取80mL水，加1～2滴甲基红-次甲基蓝混合指示液和2.0g氟化钠，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液变为红色，记录消耗的体积为V0mL；(2)测定：吸取2.00mL锌酸盐镀锌溶液的试液置于250mL锥形瓶中，加入与ZnO等摩尔量的乙二胺四乙酸二钠标准溶液，50mL水及2滴酚酞指示液，然后用盐酸标准滴定溶液缓慢滴定至红色消失为终点，记录消耗的体积为V1mL；再加1～2滴甲基红-次甲基蓝混合指示液，继续用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液变为红色为终点，记录消耗的体积为V2mL；然后加入2.0g氟化钠，摇匀，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液变为红色为终点，记录消耗的体积为V3mL；(3)计算：单位为g/L的硅酸钠含量、碳酸钠含量和氢氧化钠含量分别按①、②、③式计算：式中：c—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；40.00—氢氧化钠的摩尔质量[M(NaOH)]，g/mol；105.99—碳酸钠的摩尔质量[M(Na2CO3)]，g/mol；30.52—硅酸钠的摩尔质量g/mol；1.7367—碳酸钠与硅酸钠的摩尔质量比0.3774—氢氧化钠与碳酸钠的摩尔质量比0.6554—氢氧化钠与硅酸钠的摩尔质量比0.92—相同质量的硅酸钠，以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定的体积a与以甲基红-次甲基蓝混合指示液为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定的体积b之比0.08—为(1.00-0.92)。进一步地，所述的甲基红-次甲基蓝混合指示液为体积比是1:2的次甲基蓝乙醇溶液与甲基红乙醇溶液的混合液，次甲基蓝乙醇溶液、甲基红乙醇溶液的浓度均为1g/L。进一步地，所述的盐酸标准滴定溶液的浓度优选0.5mol/L。进一步地，所述的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度优选0.05mol/L。进一步地，所述的氟化钠为分析纯(AR)。进一步地，所述的酚酞指示液的浓度为10g/L。本专利技术的有益效果在于：(1)本专利技术的方法能够连续测定氢氧化钠、硅酸钠和碳酸钠的含量，从而能够准确检测分析槽液成分氢氧化钠、硅酸钠和碳酸钠的变化情况，并及时进行调整和补充，从而确保能够满足工艺技术参数的要求，提升镀层质量。(2)本专利技术的检测方法简单，操作方便，可靠性很强，且检测过程方便快速，费用成本低，检测结果准确一致。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步描述。以下实施例采用取自不同电镀件采用的锌酸盐镀锌溶液作为试样进行测定。实施例1一种锌酸盐镀锌(含硅酸钠)溶液中氢氧化钠、硅酸钠和碳酸钠含量的连续测定方法，包括如下步骤：(1)甲基红-次甲基蓝混合指示液的配制：将1g/L的次甲基蓝乙醇溶液与1g/L的甲基红乙醇溶液按1：2的体积比混合，得到甲基红-次甲基蓝混合指示液；(2)空白试验：取80mL水，加1～2滴甲基红-次甲基蓝混合指示液和2.0g氟化钠(AR)，用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)＝0.5mol/L]滴定至溶液变为红色，记录消耗的体积为V0mL；(3)测定：吸取2.00mL锌酸盐镀锌溶液的试液1置于250mL锥形瓶中，加入与ZnO等摩尔量的乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c(EDTA)＝0.05mol/L]，50mL水和2滴酚酞指示液(10g/L)，用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)＝0.5mol/L]缓慢滴定至红色消失为终点，记录消耗的体积为V1mL；再加1～2滴甲基红-次甲基蓝混合指示液，继续用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)＝0.5mol/L]滴定至溶液变为红色为终点，记录消耗的体积为V2mL；然后加入2.0g氟化钠，摇匀，用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)＝0.5mol/L]滴定至溶液变为红色为终点，记录消耗的体积为V3mL；(4)计算：硅酸钠含量(g/L)、碳酸钠含量(g/L)和氢氧化钠含量(g/L)分别按①、②、③式计算：式中：c—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；40.00—氢氧化钠的摩尔质量[M(NaOH)]，g/mol；105.99—碳酸钠的摩尔质量[M(Na2CO3)]，g/mol；30.52—硅酸钠的摩尔质量g/mol；1.7367—碳酸钠与硅酸钠的摩尔质量比0.3774—氢氧化钠与碳酸钠的摩尔质量比0.6554—氢氧化钠与硅酸钠的摩尔质量比0.92—相同质量的硅酸钠，以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定的体积a与以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定的体积b之比0.08—为(1.00-0.92)。经测定和计算，得出试样1中含有氢氧化钠120.60g/L，硅酸钠62.08g/L，碳酸钠50.74g/L。实施例2采用与实施例1相同的方法，不同的是，将试样1换成试样2。经测定和计算，得出试样2中含有氢氧化钠108.32g/L，硅酸钠55.26g/L，碳酸钠50.65g/L。实施例3采用与实施例1相同的方法，不同的是，将试样1换成试样3。经测定和计算，得出试样3中含有氢氧化钠80.16g/L，硅酸钠36.92g/L，碳酸钠50.38g/L。本专利技术的测本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种锌酸盐镀锌溶液中氢氧化钠、硅酸钠和碳酸钠的连续测定方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)空白试验：取80mL水，加1～2滴甲基红‑次甲基蓝混合指示液和2.0g氟化钠，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液变为红色，记录消耗的体积为V0mL；(2)测定：吸取2.00mL锌酸盐镀锌溶液的试液置于250mL锥形瓶中，加入与ZnO等摩尔量的乙二胺四乙酸二钠标准溶液，50mL水及2滴酚酞指示液，然后用盐酸标准滴定溶液缓慢滴定至红色消失为终点，记录消耗的体积为V1mL；再加1～2滴甲基红‑次甲基蓝混合指示液，继续用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液变为红色为终点，记录消耗的体积为V2mL；然后加入2.0g氟化钠，摇匀，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液变为红色为终点，记录消耗的体积为V3mL；(3)计算：单位为g/L的硅酸钠含量、碳酸钠含量和氢氧化钠含量分别按①、②、③式计算：

【技术特征摘要】
1.一种锌酸盐镀锌溶液中氢氧化钠、硅酸钠和碳酸钠的连续测定方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)空白试验：取80mL水，加1～2滴甲基红-次甲基蓝混合指示液和2.0g氟化钠，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液变为红色，记录消耗的体积为V0mL；(2)测定：吸取2.00mL锌酸盐镀锌溶液的试液置于250mL锥形瓶中，加入与ZnO等摩尔量的乙二胺四乙酸二钠标准溶液，50mL水及2滴酚酞指示液，然后用盐酸标准滴定溶液缓慢滴定至红色消失为终点，记录消耗的体积为V1mL；再加1～2滴甲基红-次甲基蓝混合指示液，继续用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液变为红色为终点，记录消耗的体积为V2mL；然后加入2.0g氟化钠，摇匀，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液变为红色为终点，记录消耗的体积为V3mL；(3)计算：单位为g/L的硅酸钠含量、碳酸钠含量和氢氧化钠含量分别按①、②、③式计算：式中：c—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；40.00—氢氧化钠的摩尔质量[M(NaOH)]，g/mol；105.99—碳酸钠的摩尔质量[M(Na2CO3)]，g/mol；30.52—硅酸钠的摩尔质量g/mol；1.7367—碳酸钠与硅酸钠的摩尔质量比0.37...

【专利技术属性】
技术研发人员：许自强，任志忠，赵义斌，罗臻葵，许成，尹公晖，胡德意，叶甜甜，谭琳，李琳，
申请(专利权)人：江南工业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43