高亮度,长寿命,抗湿的无机电致发光材料的制备制造技术

一种长寿命、高亮度、抗湿的无机电致发光材料，包括一种通式为ＺｎＳ；Ｃｕ，Ｃｌ，Ａｕ并具有抗湿涂层的基本无机发光材料，该涂层选自金属氮化物或金属氧化物／氢氧化物。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
,长寿命,抗湿的无机电致发光材料的制备的制作方法
本专利技术涉及无机电致发光材料，具体地说涉及、包封的、抗湿的无机发光材料。
技术介绍
无机发光材料是一种己知靠另一种形式能量激发发射通常为可见光谱区电磁辐射的材料。无机发光材料常以对其敏感的能量形式来命名。例如，阴极射线发光的无机发光材料靠电子或阴极射线撞击而激发发射光；光致发光无机发光材料靠光化辐射的撞击而激发发射光；X-射线无机发光材料靠X-射线撞击而激发发射光；无机电致发光材料靠电场，通常是交变电流提供的电场作用而激发发射光。本专利技术最具体涉及后一种类型的无机发光材料。商用无机电致发光材料大多数是以由一或多种活化剂激发的硫化锌主体材料为基础，将活化剂中的铜和/或锰和/或氯，结合到主体结构中去。这些无机发光材料用作灯或用作读出器件或钟表面的发光光源。使用两种基本类型，一种是无机发光材料分散在有机粘结剂中并层压于塑料中，第二种是无机发光材料分散在陶瓷介质中并熔合到金属板上。塑料品种比较经济，但由于湿气可穿透塑料并对无机发光材料有有害影响，封在经济塑料，如MylarTM中的无机发光材料的光输出很快递降，急剧缩短它的寿命。这种无机发光材料的寿命用半衰期来测量。(无机发光材料的半衰期是它的光输出从最初量降为其一半的时间，通常以24小时测量)。为了进一步增加无机电致发光材料的寿命，己知用连续的、保形的、介电的、抗湿的材料来包封每个无机发光材料粒子，使此无机发光材料可在较湿的恶劣环境中使用。例如，美国专利No.6064150讲授了具有氮化铝或氮化铝胺涂层的无机电致发光材料。其它涂层包括铝氧化物、氢氧化物。后者一实例公开在1998年9月16月提交的S.N.09/153978中，并转让给本专利技术的受让人。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是消除现有技术的缺点。本专利技术的另一个目的是强化无机电致发光材料的操作。本专利技术的一个方面是靠提供一种长寿命、、抗湿的无机电致发光材料来达到这些目的，所述材料包括一种通式为ZnS；Cu，Cl，Au并在其上涂有一层抗湿涂层的基本无机发光材料，该涂层的涂料选自金属氮化物或金属氧化物/氢氧化物。实现本专利技术的最佳模型具有导致的小尺寸粒子的无机发光材料样品制备如下适量掺杂氯的ZnS与适量CuSO4、ZnS-Au混合物的主要活化剂、ZnO、和熔剂材料如BaCl2、MgCl2和NaCl混合，形成一掺合物。以ZnS(Cl)原材料重量计，熔剂包括约3％BaCl2、3％MgCl2和2％NaCl。静重量表示在表1上。掺合物在加盖坩埚中在1205℃焙烧5.25小时或在1160℃焙烧3.5小时，这决定于制成无机发光材料所希望的粒子尺寸。较低的焙烧温度得到较小粒子尺寸的无机发光材料。从炉内移出烧结块，用水洗除去残留的熔剂材料。干燥水洗过的材料，然后经受轻微机械功破坏约1.5小时，促使六方形ZnS向立方形ZnS的转变。机械功破坏无机电致发光材料的正常过程对约50磅材料要用约1.25小时到1.75小时。在后面表格中标为ELB-765的样品是在这些条件下制得并用作对照物。此材料在此阶段多半是非活化的。随后，每10磅这种材料与1159克硫酸锌和113.5克硫酸铜混合，放在舟皿内，在730℃电炉内焙烧约2.25小时。这一步使剩余的六方形ZnS转变成立方形ZnS，它几乎全部是活化的电致发光材料。焙烧后从炉中移出舟皿，冷至室温，把团块合在一起并用去离子(DI)水洗涤。用DI水洗2～3次后用醋酸冼以除去未反应的ZnO和一些未结合的氧化铜。酸洗过的材料再用DI水至少洗两次，然后用KCN洗，除去大部分无机发光材料表面的铜。洗涤后，无机发光材料从在KCN洗涤前呈现的深灰体色转变成浅体色。再用DI水洗此无机发光材料，过滤，干燥并过-400目不锈钢筛。把这些材料制成批量并交付用于灯的评价和粒子尺寸测定。表1提供了组成资料。本专利技术组合物通式写作Zn1-x-yCuxAuyS1-aCl2-a。上述材料被称为一级焙烧材料。取一级焙烧材料，按每1.0磅一级焙烧材料与17.7g CuSO4·5H20和115g ZnSO4·7H2O混合，继续此过程。然后把此材料盛于坩埚或Pyrex容器内，在730℃焙烧约2.25小时。冷却此材料，用醋酸冼、用水洗、然后用KCN洗。最好是所有洗涤都在搅拌下进行。第二批样品也在相同条件下合成以评价其重复性。这些材料的性能在室温、100v/400Hz和50％相对湿度下，在无机电致发光材料灯中测定。这些数据列在表II和III中。用化学蒸气沉积技术，在单个无机发光材料粒子上沉积一薄层含铝化合物，来包封上述无机发光材料的代表性样品。结果列在表IV和V中。表IV表示用铝氧化物/氢氧化物涂料，按1998年9月16日提交的美国专利申请S.N.09/153978中公开的方法，涂覆的无机发光材料的结果。表V给出了用氮化铝涂料按美国专利No.6064150中公开的方法涂覆的无机发光材料结果。铝氧化物/氢氧化物涂覆的无机发光材料，在表IV中标为TNE，氮化铝涂覆的无机发光材料在表V中标为ANE。对于每一种TNE氧化物/氢氧化物涂覆的无机发光材料，取3.0kg所指的无机发光材料粒子，悬浮在直径2英寸的流化床反应器中，并在床温180℃时暴露于处于惰性载体中的三甲基铝之下。将氧气通入臭氧发生器，产生含6％臭氧的气体来制备氧和臭氧的氧化性氛。送氧化性气体入反应器与三甲基铝蒸气反应，形成在无机发光材料粒子上的连续涂层。涂覆过程进行40小时。从反应器中收集样品用于灯的测试，结果列在表IV中。对于氮化铝涂层，加0.6kg无机发光材料粒子于直径1英寸的流化床反应器并加热到175℃。将有机金属反应剂六(二甲酰氨基)二铝和还原剂无水氨引入到反应器中，使每个无机发光材料粒子表面上形成氮化铝涂层。涂覆时间为40小时。由这些带涂层的无机发光材料制得的灯试验结果列在表V中。表中数据清楚地说明，这些粒子尺寸小的、涂覆的无机发光材料有异常的亮度和长寿命。与前述数据，从471小时到最大约996小时的相比，其半衰期约为从969小时到1850小时，是优良的。虽然现在己经证明和描述了认为是本专利技术的优选实施方案，但显然，对本领域技术人员来说，只要不超出按所附权利要求确定的本专利技术范围，可进行各种变化和改进。表I 表II 表III 表IV 表V权利要求1.一种长寿命、、抗湿的无机电致发光材料，其包括通式为ZnS；Cu，Cl，Au并在其上具有一层抗湿涂层的基本无机发光材料，该涂层选自金属氮化物或金属氧化物/氢氧化物。2.权利要求1的长寿命、、抗湿的无机发光材料，其中所述的基本无机发光材料粒子尺寸为22-24微米。3.权利要求2的长寿命、、抗湿的无机发光材料，其中所述的无机发光材料有x和y颜色坐标，其中x坐标为0.185-0.193，y坐标为0.417-0.471。4.权利要求3的长寿命、、抗湿的无机发光材料，其中所述的无机发光材料半衰期为969-1843小时。全文摘要一种长寿命、、抗湿的无机电致发光材料,包括一种通式为ZnS;Cu,Cl,Au并具有抗湿涂层的基本无机发光材料,该涂层选自金属氮化物或金属氧化物/氢氧化物。文档编号C09K11/58GK1368530SQ0114370公开日2002年9月11日 申请日期2001年12月18日 优本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种长寿命、高亮度、抗湿的无机电致发光材料，其包括通式为ＺｎＳ；Ｃｕ，Ｃｌ，Ａｕ并在其上具有一层抗湿涂层的基本无机发光材料，该涂层选自金属氮化物或金属氧化物／氢氧化物。

【技术特征摘要】
...

【专利技术属性】
技术研发人员：BR瓦迪，CW范，
申请(专利权)人：奥斯兰姆施尔凡尼亚公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]