红色稀土长余辉磷光体制造技术

一种红光发射稀土长余辉磷光体，其组成为：Ｙ↓［２］Ｏ↓［２］Ｓ：Ｓｍ，Ｍｇ，Ｔｉ。其中，Ｙ↓［２］Ｏ↓［２］Ｓ为基质，Ｓｍ↑［３＋］是激活离子，Ｍｇ↑［２＋］和Ｔｉ↑［４＋］是添加离子。用氧化钇（Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］）和硫磺（Ｓ）作基质原料，碳酸钠（Ｎａ↓［２］ＣＯ↓［３］）作助熔剂。稀土钐离子（Ｓｍ↑［３＋］）掺杂量为０．０２－０．０８摩尔分数，镁离子（Ｍｇ↑［２＋］）的摩尔分数为０．０８－０．０２，钛离子（Ｔｉ↑［４＋］）为０．０１摩尔分数。原料重量比为Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］∶Ｓ∶Ｎａ↓［２］ＣＯ↓［３］＝１０∶３∶３。灼烧温度１１５０－１２００℃。反应时间５－６小时。活性炭作还原剂。产物高温出炉，热盐酸浸泡１．５－２小时，热水洗涤。磷光发射峰位于６０７．９－６０８．０ｎｍ。太阳光或荧光灯光照射后，可观察到强的红色长余辉发射。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种长余辉磷光体，具体地说涉及一种稀土离子激活的红光发射长余辉磷光体。本专利技术还涉及上述磷光体的制备方法。本专利技术的又一目的在于提供一种上述磷光体的制备方法。为实现上述目的，本专利技术提供的磷光体组成为Y2O2S∶Sm，Mg，Ti。该磷光体的发射波长为608.0nm，经太阳光或荧光灯光照射，具有显著长余辉发射特性，可用于公共场所停电时，人群疏散安全出口的显示、消防通道的标志以及其它若干特定场合的红色警示等。本专利技术制备上述红色稀土长余辉磷光体所用原料为氧化钇(Y2O3)、硫磺(S)、碱式碳酸镁(Mg(OH)2.4MgCO3.6H2O)、二氧化钛(TiO2)、碳酸钠(Na2CO3)及氧化钐(Sm2O3)；活性碳为还原剂。本专利技术的反应机理及余辉产生原理 在上述荧光体(Y，Sm)2O2S中加入能量捕集剂，即二价镁离子和四价钛离子。它们将捕集到热能转移给激活离子钐(Sm3+)。磷光体Y2O2S∶Sm，Mg，Ti经可见光照射后，能量缓慢释放出来，Sm3+的红光发射便会产生长的余辉。磷光体的具体制备方法按重量比Y2O3∶S∶Na2CO3＝10∶3∶3，称取原料，按Sm3+的掺杂摩尔分数0.08-0.02，称取Sm2O3，按Mg2+摩尔分数为0.02-0.08，称取Mg(OH)2.4MgCO3.6H2O，按Ti4+摩尔分数0.01称取TiO2，在玛瑙乳钵中充分研混，装入底部预先放有一定量硫磺的刚玉坩埚中，压实，将剩余量的硫磺均匀地铺撒在压实的混合物上面，用刚玉片将坩埚口盖严，然后将其放入到一个较大的氧化铝坩埚内，并在刚玉坩埚周围放入适量活性炭，再将大坩埚口用刚玉片盖严，置于高温炉内，加热到1150-1200℃，恒温5-6小时。高温出炉，冷却至室温。产物用50-70℃的2-5％热盐酸浸泡1.5-2小时。倾出清液后，沉淀用70-90℃的去离子水冲洗至中性，过滤，烘干，得白色粉末。经X射线衍射鉴定，产物为硫氧化钇(Y2O2S)，磷光光谱测定表明，发射峰值波长位于607.9-608.0nm。经太阳光或荧光灯光照射后，磷光体呈现出强的红色长余辉发射。实施例2称取氧化钇(Y2O3)11.30g，硫磺(S)3.40g，碱式碳酸镁(Mg(OH)2.4MgCO3.6H2O)0.10g，二氧化钛(TiO2)0.04g，碳酸钠(Na2CO3)3.40g，氧化钐(Sm2O3)0.704g，在玛瑙乳钵中充分研混后，装入底部预先放有1.40g硫磺的刚玉坩埚中，压实，将剩余量的2.00g硫磺均匀地铺撒在压实的混合物上面，用平板刚玉片将坩埚口盖严，然后将其放入到一个较大的氧化铝坩埚内，把适量炭棒放在大坩埚中的刚玉坩埚周围，使刚玉坩埚下半部埋在炭棒中，用刚玉片盖严大坩埚口，置于高温炉内，加热到1150℃，恒温6小时。高温出炉，冷却至室温。产物用约50℃的5％热盐酸浸泡2小时。倾出清液后，沉淀用约70℃的去离子水冲洗至中性，过滤，约80℃烘干，得白色粉末。经XRD鉴定，产物为硫氧化钇(Y2O2S)。磷光光谱测定表明，发射峰值波长位于607.9nm。经太阳光或荧光灯光照射1分钟后，磷光体呈现出强的红色长余辉发射。实施例3称取氧化钇(Y2O3)11.30g，硫磺(S)3.40g，碱式碳酸镁(Mg(OH)2.4MgCO3.6H2O)0.40g，二氧化钛(TiO2)0.04g，碳酸钠(Na2CO3)3.40g，氧化钐(Sm2O3)0.176g，在玛瑙乳钵中充分研混后，装入底部预先放有1.40g硫磺的刚玉坩埚中，压实，将剩余量的2.00g硫磺均匀地铺撒在压实的混合物上面，用平板刚玉片将坩埚口盖严，然后将其放入到一个较大的氧化铝坩埚内，把适量炭棒放在大坩埚中的刚玉坩埚周围，使刚玉坩埚下半部埋在炭棒中，用刚玉片盖严大坩埚口，置于高温炉内，加热到1170℃，恒温5.5小时。高温出炉，冷却至室温。产物用约60℃的5％热盐酸浸泡2小时。倾出清液后，沉淀用约80℃的去离子水冲洗至中性，过滤，约80℃烘干，得白色粉末。经XRD鉴定，产物为硫氧化钇(Y2O2S)。磷光光谱测定表明，发射峰值波长位于608.0nm。经太阳光或荧光灯光照射1分钟后，磷光体呈现出强的红色长余辉发射。权利要求1.一种红光发射稀土长余辉磷光体，其组成为Y2O2S∶Sm，Mg，Ti。2.一种制备上述磷光体的方法，用氧化钇(Y2O3)和硫磺(S)作基质原料，碳酸钠(Na2CO3)作助熔剂，原料重量比为Y2O3∶S∶Na2CO3＝10∶3∶3，激活剂稀土钐离子(Sm3+)掺杂量为0.02-0.08摩尔分数，掺杂剂镁离子(Mg2+)的摩尔分数为0.08-0.02，钛离子(Ti4+)为0.01摩尔分数，研混后装入底部放有硫磺的刚玉坩埚中，混合物表面也放有硫磺，将坩埚口盖严，还原气氛中1150-1200℃下灼烧5-6小时，高温出炉，冷却至室温，热盐酸浸泡1.5-2小时，热水洗涤至中性，过滤，烘干得白色粉末。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述激活剂为稀土氧化钐，分子式为Sm2O3。4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述基质为硫氧化钇，分子式为Y2O2S。5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述掺杂剂为碱式碳酸镁和二氧化钛，分子式分别为Mg(OH)2.4MgCO3.6H2O和TiO2。6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述还原气氛是将装有混合物的刚玉坩埚放入到一个较大的氧化铝坩埚中，在大坩埚中放入炭棒，将刚玉坩埚下半部分埋在炭棒中，氧化铝坩埚口用刚玉片盖严，置于高温炉内。7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述热盐酸浸泡是用50-70℃的2-5％热盐酸。8.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述热水洗涤是用70-90℃去离子水。全文摘要一种红光发射稀土长余辉磷光体，其组成为Y文档编号C09K11/84GK1390913SQ0212551公开日2003年1月15日 申请日期2002年7月17日 优先权日2002年7月17日专利技术者石春山, 田惠元, 叶泽人, 唐功本 申请人:中国科学院长春应用化学研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种红光发射稀土长余辉磷光体，其组成为：Ｙ↓［２］Ｏ↓［２］Ｓ∶Ｓｍ，Ｍｇ，Ｔｉ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：石春山，田惠元，叶泽人，唐功本，
申请(专利权)人：中国科学院长春应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：82[中国|长春]