一种3‑硝基‑2‑甲氧基联苯的清洁生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种3‑硝基‑2‑甲氧基联苯的清洁生产工艺，包括以下步骤：2‑羟基联苯的甲基化、甲基化反应液的后处理、2‑甲氧基联苯的硝化、硝化物液的后处理。本发明专利技术在甲基化反应过程中采用无毒碳酸二甲酯作为甲基化试剂，一方面提高了甲基化效率，另一方面反应溶液中没有反应完的2‑羟基联苯、四丁基溴化铵、碳酸钾均可以被回收利用，不仅降低了污染物对生态环境的风险，还可以有效利用原料，达到清洁生产的目的；在硝化反应过程中采用有机溶剂代替无机溶剂，取代了传统的混酸硝化，减少了废酸和二硝基化合物的产生，达到清洁生产和资源化的目的。此外，经过多次套用之后，本发明专利技术的清洁生产工艺制备出的产品的产率高达98％，纯度也能达到97％以上。

Clean production process for 3 nitro 2 methoxy biphenyl

The invention discloses a 3 nitro clean production process of 2 methoxy biphenyl, which comprises the following steps: 2 hydroxybiphenyl methylation, the methylation reaction was 2 postprocessing, methoxy biphenyl nitration and nitration liquid postprocessing. The invention of the reaction process in methyl with non-toxic dimethyl carbonate two as methylation reagent, the one hand to improve the efficiency of methylation, on the other hand in the reaction solution without the 2 hydroxy biphenyl, four Butyl Ammonium bromide, potassium carbonate can be recycled, not only reduce the risk of low pollution on the ecological environment also, can the effective use of raw materials, to achieve the aim of cleaner production; using organic solvent instead of organic solvents in the nitration process, to replace the traditional mixed acid nitration, reduction of waste acid and two nitro compounds, to achieve cleaner production and recycling purposes. In addition, after multiple applications, the yield of the product prepared by the clean production process of the invention is as high as 98%, and the purity can reach more than 97%.

【技术实现步骤摘要】
一种3-硝基-2-甲氧基联苯的清洁生产工艺
本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种3-硝基-2-甲氧基联苯的清洁生产工艺。
技术介绍
3-硝基-2-甲氧基联苯是生产3-肼基-2-甲氧基联苯盐酸盐(DMDH)(类似新型杀虫剂联苯肼酯中间体)的一种化工中间体，目前合成3-硝基-2-甲氧基联苯的方法主要有两种，一种是以2-羟基联苯为原料，先进行硝化反应，然后再进行甲基化反应，最终得到3-硝基-2-甲氧基联苯；另外一种方法也是以2-羟基联苯为原料，先进行甲基化反应，再进行硝化反应，最终得到3-硝基-2-甲氧基联苯。但是这两种方法均存在反应转化率不高、副反应较多、产生的固体危废量大的问题，具体体现在以下两个方面：(1)甲基化反应中所用的甲基化试剂为卤代甲烷、硫酸二甲酯等，这些试剂都是一些剧毒物质，对人类和环境产生较大的危害，而且会产生大量的废盐，对后续处理带来了极大的困难(2)硝化反应一般在硝酸/硫酸、硝酸钾/硫酸和有机溶剂三种体系进行，不可避免地会产生大量的废酸，并且在硝酸钾/硫酸体系下，产物中还会存在着少量的4位一硝化产物，导致产物纯度不高而且难以分离。因此，急需研究出一种反应转化率本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3‑硝基‑2‑甲氧基联苯的清洁生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，2‑羟基联苯的甲基化将2‑羟基联苯、碳酸钾、四丁基溴化铵、碳酸二甲酯按照1g：0.5～1.4g：1.2～2.8g：2～15mL的比例依次投加到反应容器中，然后在80～120℃下反应12～24h，得到甲基化反应液；步骤2，甲基化反应液的后处理将步骤1中得到的甲基化反应液减压蒸馏至原体积的1/3，然后往剩余的甲基化反应液中滴加浓度为36％的盐酸溶液至剩余反应液中无气泡产生为止，得到酸处理反应液，将酸处理反应液过滤，收集滤饼和滤液一，滤饼干燥后得到2‑甲氧基联苯粗品；滤液一经树脂吸附‑脱附后得到2‑羟基联苯和滤液二；其中，...

【技术特征摘要】
1.一种3-硝基-2-甲氧基联苯的清洁生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，2-羟基联苯的甲基化将2-羟基联苯、碳酸钾、四丁基溴化铵、碳酸二甲酯按照1g：0.5～1.4g：1.2～2.8g：2～15mL的比例依次投加到反应容器中，然后在80～120℃下反应12～24h，得到甲基化反应液；步骤2，甲基化反应液的后处理将步骤1中得到的甲基化反应液减压蒸馏至原体积的1/3，然后往剩余的甲基化反应液中滴加浓度为36％的盐酸溶液至剩余反应液中无气泡产生为止，得到酸处理反应液，将酸处理反应液过滤，收集滤饼和滤液一，滤饼干燥后得到2-甲氧基联苯粗品；滤液一经树脂吸附-脱附后得到2-羟基联苯和滤液二；其中，2-羟基联苯回收套用于步骤1中；滤液二经蒸馏、烘干后得到固体混合物，往固体混合物中加入相当于固体混合物质量5～10倍的丙酮溶液，搅拌30～60min，搅拌完毕后离心，得到离心固体和离心液；离心固体烘干后作为工业盐使用；离心液蒸馏掉丙酮后得到四丁基溴化铵，将四丁基溴化铵在30～50℃下烘干，然后回收套用于步骤1中；步骤3，2-甲氧基联苯的硝化将步骤2中得到的2-甲氧基联苯粗品与有机溶剂按照1g：3～5mL的比例依次投加到反应容器中，搅拌，使2-甲氧基联苯完全溶解，然后在25～35℃下往其中缓慢滴加浓度为70％的硝酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：费正皓，钱锦，沙新梁，李万鑫，柯长忠，王楠，
申请(专利权)人：盐城师范学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32