黄腐酸纳米银凝胶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种黄腐酸纳米银凝胶的制备方法，包括制备黄腐酸细粉、配制硝酸银水溶液、制备黄腐酸银纳米粒子复合物、制备黄腐酸纳米银凝胶。本发明专利技术采用天然的黄腐酸提取液作为银纳米粒子的还原剂和稳定剂，采用微波辅助的合成方法，简单快速，并且整个制备过程中无需添加任何化学试剂，制备过程具有绿色环保、便捷高效等优点。本发明专利技术制备的黄腐酸纳米银凝胶的纳米银粒径为15‑42nm，颗粒形貌均一，分散性良好，对以金黄色葡萄球菌为代表的革兰氏阳性菌，以大肠杆菌为代表的革兰氏阴性菌，对以白色念珠菌为代表的真菌，都具有较好的抑菌作用，抗菌谱广、无细胞毒性，可以广泛的应用于医药领域，且比普通的纳米银抗菌水凝胶具有显著的优势。

Preparation of fulvic acid nanoscale gel

The invention discloses a method for preparing fulvic acid nano silver gel, including the preparation of fulvic acid powder, preparation of silver nitrate solution, the preparation of nano silver gel preparation of fulvic acid fulvic acid compound, preparation of silver nanoparticles. The invention adopts fulvic acid extract as natural silver nanoparticles by reducing agent and stabilizer, using microwave assisted synthesis method is simple and rapid, and the prepared without adding any chemical reagent in the process, the preparation process has the advantages of green environmental protection, convenient and efficient. The preparation of fulvic acid nano silver gel nano silver particle size of 15 42nm, particle uniform morphology and good dispersibility of gram positive bacteria Staphylococcus aureus as representative, gram negative bacteria represented by Escherichia coli and Candida albicans as the representative of the fungus, has antibacterial good effect, wide antibacterial spectrum, no cell toxicity, can be widely used in the field of medicine, and the ratio of nano silver common antimicrobial hydrogel has significant advantages.

【技术实现步骤摘要】
黄腐酸纳米银凝胶的制备方法
本专利技术属于纳米材料
，涉及一种纳米银凝胶的制备方法，具体涉及一种用黄腐酸作为还原剂和稳定剂合成黄腐酸纳米银凝胶的制备方法。
技术介绍
纳米颗粒是指至少有一维空间上的尺寸在1-100nm之间的颗粒。纳米银粒子具有纳米材料的表面效应、体积(小尺寸)效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等许多宏观材料所不具有的特殊性质。纳米银粒子作为抗菌剂不具有耐药性，使用安全天然，作为抗菌消毒材料日益受到人们的重视。纳米银在溶液中会释放出银离子，银离子具有很强的杀菌作用。纳米银颗粒的抗菌性还取决于其尺寸，相比于大尺寸的纳米银颗粒，小尺寸纳米银颗粒具有更好的抗菌性。所以获得粒径小，性质稳定的纳米银产品尤为关键。目前，制备纳米银的方法采用还原剂还原银氨溶液[Ag(NH3)]2+，同时还需要放入大量保护剂。所采用的还原剂有水合肼、硼氢化钠、次亚磷酸钠、葡萄糖、抗坏血酸、双氧水、柠檬酸钠等，采用的保护剂有PVP(聚乙烯吡咯烷酮)、PVA(聚乙烯醇)、明胶、壳聚糖聚合物等。腐植酸是一种大分子量的高聚合物质，它是由有机物质分解得到的,特别是死亡的植物。它广泛存在于泥炭、土壤和其他物质中，由一系列密切相关的具有芳香结构的复杂高分子化合物组成。腐植酸是一类天然有机混合物质，根据其分子量的大小分为三类黄腐酸、棕腐酸和黑腐酸。其中黄腐酸的氧化程度高，含活性官能团羧基、酚羟基、醌基多，易溶于水，能很好的被人体吸收利用，在物理化学和生物活性等方面都优于一般的腐植酸，是医疗效果最好的一种腐植酸。早在几千年前，李时珍在《本草纲目》中已有关于腐植酸药用的记载，主要用以治疗鼻子出血、妇女气血痛、心腹痛等疾病。近年来,有许多报道也肯定了黄腐酸在止血、消炎、抗病毒、调节免疫系统、抗菌、抗溃疡等方面的显著效果。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种黄腐酸纳米银凝胶的制备方法，该方法以绿色无污染资源黄腐酸作为还原剂和稳定剂，无需其它任何化学试剂，工艺简单，操作方便，能耗低，得到的黄腐酸纳米银凝胶，纳米银粒子分散均匀、无团聚、产率高。为实现上述目的，本专利技术采用了以下技术方案。本专利技术黄腐酸纳米银凝胶的制备方法，包括如下步骤：（1）制备黄腐酸细粉将黄腐酸置于超微粉碎机中，粉碎25-35min，过120-160目筛，得黄腐酸细粉；（2）配制硝酸银水溶液称取硝酸银粉末与蒸馏水，配制20-60mg/L的硝酸银水溶液，pH调节至7.0-9.0；（3）制备黄腐酸银纳米粒子复合物取一定体积的（2）制备的硝酸银水溶液于容器中，加入浓度为0.2-2g/L的（1）制备的黄腐酸细粉，混合搅拌均匀，然后将容器转移至微波反应器中，在400～1000W功率下，反应5～40min，反应结束后冷却至室温，用蒸馏水、乙醇分别离心、清洗产物3-5次后，真空干燥，得到黄腐酸银纳米粒子复合物；（4）制备黄腐酸纳米银凝胶将黄腐酸银纳米粒子复合物、凝胶形成剂与水按下列质量份混合：黄腐酸银纳米粒子复合物0.2%-0.5%，凝胶形成剂2%-5%，余量为水；混合方法如下：先将黄腐酸银纳米粒子复合物与水混合置于加热容器中，在搅拌中加热到50-80℃，然后恒温搅拌，同时缓慢加入凝胶形成剂，再持续恒温搅拌30min，冷却，即得到了黄腐酸纳米银凝胶。所述的硝酸银溶液的pH值优选为9.0。所述的微波反应器的反应条件优选800W，15min。所述的凝胶形成剂包括海藻酸钠、黄原胶、卡波姆、瓜尔胶和卡拉胶中的一种或多种。采用本专利技术方法制备的黄腐酸纳米银凝胶，利用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、紫外可见分光光度计（UV）对产物进行形貌结构分析，纳米银粒径为15-42nm，粒子分散均匀、无团聚，结果见图1-7。与现有技术相比，本专利技术的有益效果主要体现在：（1）采用天然的黄腐酸提取液作为银纳米粒子的还原剂和稳定剂，采用微波辅助的合成方法，简单快速，并且整个制备过程中无需添加任何化学试剂，制备过程具有绿色环保、便捷高效等优点。本专利技术的黄腐酸纳米银凝胶在制备的过程中以黄腐酸为载体制成黄腐酸纳米银复合物，黄腐酸作为纳米银的分散剂和保护剂，使纳米银均匀、稳定的分布在水凝胶体系中。利用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、紫外可见分光光度计（UV）对所制备的银纳米粒子进行形貌结构分析，纳米银粒径为15-42nm，颗粒形貌均一，分散性良好。（2）本专利技术的黄腐酸纳米银凝胶对以金黄色葡萄球菌为代表的革兰氏阳性菌，以大肠杆菌为代表的革兰氏阴性菌，对以白色念珠菌为代表的真菌，都具有较好的抑菌作用，抗菌谱广、无细胞毒性，可以广泛的应用于医药领域，且比普通的纳米银抗菌水凝胶具有显著的优势。（3）本专利技术的黄腐酸纳米银凝胶不仅具备纳米银抗菌性，还兼具黄腐酸杀菌、抗病毒、防腐生肌等方面效果，将黄腐酸纳米银凝胶均匀喷洒后可在创伤表面形成一层凝胶薄膜，抑菌作用持久、透气性和吸湿性良好，有效促进创面愈合，具有止血、止痛、抗炎杀菌作用。可用于烧伤、烫伤、创伤等大面积不规则创伤，也可用于褥疮、皮肤溃疡、手足癣、女性阴道炎、宫颈炎、宫颈糜烂等其他皮肤炎症。明显提高了单纯纳米银的抗菌效果，对促进创伤生长，减少疤痕生成有一定的作用，本方法合成的银纳米颗粒在生物、制药、催化等领域有良好应用前景。附图说明图1为本专利技术方法制备所得纳米银的X射线衍射图。图2按本专利技术实施例1制备所得纳米银的紫外—可见吸收表征图。图3按本专利技术实施例1制备所得纳米银的TEM图。图4按本专利技术实施例2制备所得纳米银的紫外—可见吸收表征图。图5按本专利技术实施例2制备所得纳米银的TEM图。图6按本专利技术实施例3制备所得纳米银的紫外—可见吸收表征图。图7按本专利技术实施例3制备所得纳米银的TEM图。具体实施方式下面举例说明用本专利技术方法制备黄腐酸纳米银凝胶的方法。实施例1制备黄腐酸纳米银凝胶的方法，包括如下步骤：（1）制备黄腐酸细粉将黄腐酸置于超微粉碎机中，粉碎30min，过140目筛，得黄腐酸细粉；（2）配制硝酸银水溶液称取硝酸银粉末与蒸馏水，配制40mg/L的硝酸银水溶液，pH调节至9.0；（3）制备黄腐酸银纳米粒子复合物取一定体积的（2）制备的硝酸银水溶液于容器中，加入浓度为1.0g/L的（1）制备的黄腐酸细粉，混合搅拌均匀，然后将容器转移至微波反应器中，在800W功率下，反应15min，反应结束后冷却至室温，用蒸馏水、乙醇分别离心、清洗产物4次后，真空干燥，得到黄腐酸银纳米粒子复合物；（4）制备黄腐酸纳米银凝胶将黄腐酸银纳米粒子复合物、凝胶形成剂与水按下列质量份混合：黄腐酸银纳米粒子复合物0.3%，海藻酸盐2%、黄原胶2%，余量为水；混合方法如下：先将黄腐酸银纳米粒子复合物与水混合置于加热容器中，在搅拌中加热到50℃，然后恒温搅拌，同时缓慢加入海藻酸盐和黄原胶，再持续恒温搅拌30min，冷却，即得到了黄腐酸纳米银凝胶。合成的黄腐酸纳米银凝胶X射线衍射（XRD）表征结果如图1所示，紫外-可见吸收光谱（UV-vis）表征结果如图2所示，透射电子显微镜（TEM）表征结果如图3所示。透射电镜观察，结果表明，合成的纳米银颗粒多为近似球形，纳米银粒径为15nm，尺寸均一、分散性好、不易团聚。实施例2制备黄腐酸纳米银凝胶的方法，包括如下步骤：（1）制备黄腐酸细粉本文档来自技高网...

【技术保护点】
黄腐酸纳米银凝胶的制备方法，包括如下步骤：（1）制备黄腐酸细粉 将黄腐酸置于超微粉碎机中，粉碎25‑35min，过120‑160目筛，得黄腐酸细粉；（2）配制硝酸银水溶液 称取硝酸银粉末与蒸馏水，配制20‑60mg/L的硝酸银水溶液，pH调节至7.0‑9.0；（3）制备黄腐酸银纳米粒子复合物 取一定体积的（2）制备的硝酸银水溶液于容器中，加入浓度为0.2‑2g/L的（1）制备的黄腐酸细粉，混合搅拌均匀，然后将容器转移至微波反应器中，在400～1000W功率下，反应5～40 min，反应结束后冷却至室温，用蒸馏水、乙醇分别离心、清洗产物3‑5次后，真空干燥，得到黄腐酸银纳米粒子复合物；（4）制备黄腐酸纳米银凝胶 将黄腐酸银纳米粒子复合物、凝胶形成剂与水按下列质量份混合：黄腐酸银纳米粒子复合物0.2%‑0.5%，凝胶形成剂2%‑5%，余量为水；混合方法如下：先将黄腐酸银纳米粒子复合物与水混合置于加热容器中，在搅拌中加热到50‑80℃，然后恒温搅拌，同时缓慢加入凝胶形成剂，再持续恒温搅拌30min，冷却，即得到了黄腐酸纳米银凝胶。

【技术特征摘要】
1.黄腐酸纳米银凝胶的制备方法，包括如下步骤：（1）制备黄腐酸细粉将黄腐酸置于超微粉碎机中，粉碎25-35min，过120-160目筛，得黄腐酸细粉；（2）配制硝酸银水溶液称取硝酸银粉末与蒸馏水，配制20-60mg/L的硝酸银水溶液，pH调节至7.0-9.0；（3）制备黄腐酸银纳米粒子复合物取一定体积的（2）制备的硝酸银水溶液于容器中，加入浓度为0.2-2g/L的（1）制备的黄腐酸细粉，混合搅拌均匀，然后将容器转移至微波反应器中，在400～1000W功率下，反应5～40min，反应结束后冷却至室温，用蒸馏水、乙醇分别离心、清洗产物3-5次后，真空干燥，得到黄腐酸银纳米粒子复合物；（4）制备黄腐酸纳米银凝胶将黄腐酸银纳米粒子复合物、凝胶形...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨宁，李维宏，
申请(专利权)人：山西农业大学，
类型：发明
国别省市：山西,14