The invention discloses an adiabatic response starting point judgment and temperature tracing method based on temperature difference variation. The method uses the reference temperature difference between the reference thermocouple and the sample thermocouple to judge the starting point of the reaction, and uses the temperature difference baseline function to realize the correction of the temperature difference correction and the tracking of the adiabatic condition of the reaction process. The present invention can avoid the influence of temperature fluctuation on the judgment of the starting point of the reaction, and ensure the higher detection sensitivity; and the starting point detection and the temperature tracking error of the thermocouple consistency drift can be corrected by using the temperature difference baseline function measured by the inert material.
【技术实现步骤摘要】
一种基于温差变化的绝热反应起点判断和温度追踪方法
本专利技术属于化工测试仪器与
,应用在绝热反应量热方法及其测量设备中,主要涉及利用绝热反应量热设备中的参照热电偶与样品热电偶的温差变化对反应起点进行判断,并采用温差基线函数实现温差变化校正与反应过程绝热条件追踪的方法。
技术介绍
化学品在绝热条件下的反应量热测试是评估其热危险性的重要方法,实现该方法的代表性工具是由陶氏化学公司设计的绝热加速量热仪[1-3],其结构原理如图1所示,盛放反应物样品(4)的样品池(5)悬置于炉(7)腔内,利用炉体加热器(1)和辐射加热器(6)对样品按照一定模式加热,直至达到反应物的起始反应温度,此后控温系统实时检测炉体热电偶(2)和样品热电偶(3)的温度信号,通过控温算法调节加热器(1)各部分的功率,保持炉体(7)温度实时跟踪样品(4)温度,以实现样品反应过程的绝热条件。样品热电偶(3)和压力传感器(未画出)连续记录反应物样品的温度、压力等原始数据,并借助数值理论计算,分析获取反应过程的多种热动力学参数,进而对化学品热危险性进行评估。可见在绝热加速量热仪的实验过程中样品反应起点的检测至关重要,只有准确判断出发生反应的起点,才能实现准确的绝热反应过程。“加热-等待-搜寻”(以下简称“HWS”模式)是该仪器经典的检测控温模式,其运行原理如图2所示,过程简述如下:首先,炉体(7)由炉体加热器(1)预加热至设定的初始温度并保持恒温控制等待一段时间,同时辐射加热器(6)将样品(4)从室温加热至相同温度后停止控温,直到炉体与样品达到热平衡(形成的初始温度台阶称为启动台阶),随后样品热电 ...
【技术保护点】
一种基于温差变化的绝热反应起点判断和温度追踪方法,其特征在于:在进行反应物样品实验前,向样品池中添加惰性物质并进行“加热‑等待‑搜寻”控温,在第i个“搜寻”台阶测量并记录样品热电偶值Ti及对应的参照温差ΔTi,利用Ti与ΔTi的数据拟合构造以样品温度为自变量的温差基线函数Fb(Ts);所述参照温差为量热设备中任意一个控温热电偶值Tref与样品热电偶值Ts的差值;在通过“加热‑等待‑搜寻”模式检测反应物反应起点的过程中,以远低于估计的反应起点温度的某一“搜寻”阶段的参照温差ΔT0作为起始参照温差,在后续的“搜寻”阶段中,将当前台阶实时测得的参照温差ΔTt与起始参照温差ΔT0对比,当满足下式时认为化学反应开始发生,并启动反应温度追踪过程,否则继续进行“加热‑等待‑搜寻”模式的控温与检测过程。ΔT0‑ΔTt‑[Fb(T0)‑Fb(Tt)]>C其中,T0、Tt分别表示启动台阶、当前台阶对应的样品恒温温度,C为温差变化检测阈值;在反应物样品的反应过程中,通过控温程序调节量热设备中相应加热器的功率,使炉体各部分的温度动态追踪样品温度,追踪温度目标为Ts+Fb(Ts)+ΔT0‑Fb(T0)。
【技术特征摘要】
1.一种基于温差变化的绝热反应起点判断和温度追踪方法,其特征在于:在进行反应物样品实验前,向样品池中添加惰性物质并进行“加热-等待-搜寻”控温,在第i个“搜寻”台阶测量并记录样品热电偶值Ti及对应的参照温差ΔTi,利用Ti与ΔTi的数据拟合构造以样品温度为自变量的温差基线函数Fb(Ts);所述参照温差为量热设备中任意一个控温热电偶值Tref与样品热电偶值Ts的差值;在通过“加热-等待-搜寻”模式检测反应物反应起点的过程中,以远低于估计的反应起点温度的某一“搜寻”阶段的参照温差ΔT0作为起始参照温差,在后续的“搜寻”阶段中,将当前台阶实时测得的参照温差ΔTt与起始参照温差ΔT0对比,当满足下式时认为化学反应开始发生,并启动反应温度追踪过程,否则继续进行“加热-等待-搜寻”模式的控温...
【专利技术属性】
技术研发人员:许启跃,丁炯,杨遂军,叶树亮,
申请(专利权)人:中国计量大学,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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