干冰控制消解反应热检测硅晶体硼元素的预处理方法技术

本发明专利技术涉及硅晶体中硼元素含量检测领域，尤其是干冰控制消解反应热检测硅晶体硼元素的预处理方法，其在硅晶体消解过程中，通过加入适量的干冰，控制反应体系的温度，使易于气化而损失的硼元素最大可能的进行保留。本发明专利技术可以使多晶硅中硼元素及其他金属元素同时检测，硼元素保留作用明显，方法简单易于操作，缩短了检测时间及检测成本。

Pretreatment method for determination of boron in silicon crystal by dry ice controlled digestion reaction heat

The present invention relates to the field of detection of boron content in silicon crystals, especially the pretreatment method of dry ice control digestion reaction heat detection of silicon crystal boron, silicon crystal in the digestion process, by adding an appropriate amount of dry ice, to control the temperature of the reaction system, the boron is easily vaporized and loss of the maximum possible retention. The present invention can simultaneously detect boron and other metal elements in polysilicon, and has obvious retention effect of boron element. The method is simple and easy to operate, and shortens the detection time and detection cost.

【技术实现步骤摘要】
干冰控制消解反应热检测硅晶体硼元素的预处理方法
本专利技术涉及硅晶体中硼元素含量检测领域领域，尤其是干冰控制消解反应热检测硅晶体硼元素的预处理方法。
技术介绍
目前，用ICP-AES对多晶硅检测前处理过程中，不论是粉末样品或者粒状样品，在消解过程中均有大量的反应热生成导致反应体系温度瞬间升高并使形成氟硼酸，氟硼酸分解为三氟化硼易挥发，使硼元素严重损失，导致检测结果的准确度严重偏低，结果无实际意义。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的是提供干冰控制消解反应热检测硅晶体硼元素的预处理方法，在硅晶体消解过程中，通过加入适量的干冰，控制反应体系的温度，使易于气化而损失的硼元素最大可能的进行保留。为达上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：干冰控制消解反应热检测硅晶体硼元素的预处理方法，包括以下步骤：a.按照硅晶体样品实际杂质含量称取硅晶体样品，并准备一份平行试验的硅晶体样品；b.加入高纯度干冰；c.将氢氟酸加入烧杯；d.然后缓慢加入硝酸；e.反应至样品完全消溶；f.低温挥硅、酸度调节后定容，进行ICP-AES检测。进一步地，所述干冰的加入量为5g，纯度为99.995％。进一步地，所述氢氟酸为5.0ml。进一步地，所述硝酸为2.0ml。本专利技术的有益效果是：1.可以使多晶硅中硼元素及其他金属元素同时检测。2.硼元素保留作用明显，硼元素的回收率可从80～82％提升至95％以上。3.方法简单易于操作，缩短了检测时间及检测成本。附图说明通过以下参照附图对本专利技术实施例的描述，本专利技术的上述以及其它目的、特征和优点将更为清楚，在附图中：图1示出本专利技术工艺流程图。具体实施方式以下基于实施例对本专利技术进行描述，但是本专利技术并不仅仅限于这些实施例。本专利技术提供干冰控制消解反应热检测硅晶体硼元素的预处理方法，包括以下步骤：a.按照样品实际杂质含量准确称取一定量样品于100mlPTFE烧杯中，需做平行实验；b.准确加入5g的高纯度干冰,所述高纯度干冰的纯度为99.995％；c.准确量取5.0ml氢氟酸加入烧杯，需小心加入；d.后缓慢加入70％硝酸2.0ml，现象剧烈，需小心滴加；e.反应至样品完全消溶；f.低温挥硅、酸度调节后定容，ICP-AES检测。平行实验硼元素的回收率为80～82％，本专利技术硼元素回收率为95％以上。本领域的技术人员容易理解的是，在不冲突的前提下，上述各优选方案可以自由地组合、叠加。以上所述仅为本专利技术的优选实施例，并不用于限制本专利技术，对于本领域技术人员而言，本专利技术可以有各种改动和变化。凡在本专利技术的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
干冰控制消解反应热检测硅晶体硼元素的预处理方法，其特征在于，包括以下步骤：a.按照硅晶体样品实际杂质含量称取硅晶体样品，并准备一份平行试验的硅晶体样品；b.加入高纯度干冰；c.将氢氟酸加入烧杯；d.然后缓慢加入硝酸；e.反应至样品完全消溶；f.低温挥硅、酸度调节后定容，进行ICP‑AES检测。

【技术特征摘要】
1.干冰控制消解反应热检测硅晶体硼元素的预处理方法，其特征在于，包括以下步骤：a.按照硅晶体样品实际杂质含量称取硅晶体样品，并准备一份平行试验的硅晶体样品；b.加入高纯度干冰；c.将氢氟酸加入烧杯；d.然后缓慢加入硝酸；e.反应至样品完全消溶；f.低温挥硅、酸度调节后定容，进行ICP-AES检测。2.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：池明，刘瑶，张磊，
申请(专利权)人：大工青岛新能源材料技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37