羟烷基受阻酚类抗氧化剂的制备方法技术

本申请公开了一种用于润滑油或其它有机介质的受阻酚类抗氧化剂的制备方法，抗氧化剂的锡或钛的残留量被降低。使用少量的锡或钛催化剂导致金属残留量低。该方法提供用氧化剂、还原剂或粘土处理来使金属酯交换催化剂失活。在用氧化剂或还原剂失活后，用粘土、优选用经酸处理的粘土和更优选用经酸处理的膨润土处理可进一步将锡的残留量减少至少小于１０ｐｐｍ。通过在将抗氧化剂与反应混合物分离前使金属催化剂失活，能够防止反应产物的终端二醇的进一步反应。最终的产物混合物无需进一步纯化就可使用，并在润滑油和其它有机介质中具有提高的溶解度。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用于润滑油或其它有机介质的受阻酚类抗氧化剂的制备方法。
技术介绍
羟烷基受阻酚类抗氧化剂作为稳定剂用于润滑油或其它有机介质。它们通常是原料酯和含有一个或多个羟基的醇的反应产物，该反应产生下面的单酯产物 其中R′和R″是烃部分。典型地，用酯交换催化剂如对甲苯磺酸来制备酚类抗氧化剂，此时需要从最终产物中洗去该催化剂。然而，该方法需要多个反应步骤并产生大量的废物。也可以使用其它酯交换催化剂如双乙酸二丁锡或异丙氧基钛，但仍存在一旦反应终止要基本除去痕量催化剂的问题。如果最终产物中的金属残留量太高，会危害最终产品的稳定性，并必须花费成本及时间去除残留金属或将其减少至令人满意的水平。1999年4月6日公开的Ross等人的US 5,892,097教导了一种可作为抗氧化剂的取代羟苯基丙酸酯的制备方法，该方法通过用少量的锡催化剂，进行对应甲基或乙基酯与高级脂族醇的酯交换，其中锡催化剂的用量为原料酯量的10-250ppm。用少量催化剂的目的是为了不必在反应后从最终酯产物中分离催化剂。然而，虽然在Ross等人的专利中锡的量很低，但在酚酯和链烷醇或多元醇间进行反应的过程中，残留在反应混本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种受阻酚类抗氧化剂的制备方法，包括提供式Ⅰ的酯：＊＊＊Ⅰ其中Ｘ是Ｈ或具有１－６个碳原子的支链或直链烷烃，Ｙ是Ｈ或具有１－６个碳原子的支链或直链烷烃，Ｒ↑［１］是具有１－１２个碳原子的支链或直链烷基，和Ｒ↑［２］ 是Ｈ或具有１－１２个碳原子的支链或直链烷基；提供含有伯羟基和仲或叔羟基的二醇；提供基于该酯量为约２０至约２０００ｐｐｍ的金属催化剂；在该金属催化剂的存在下，将该酯和二醇在约１５０－２２０℃下加热，由此该二醇的伯羟基与 该酯反应形成所需的单产物；使该金属催化剂失活；和失活后分离受阻酚类抗...

【技术特征摘要】
...

【专利技术属性】
技术研发人员：JR巴安斯克，RG罗兰德，
申请(专利权)人：尤尼罗亚尔化学公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]