一种表面枝接磺胺类药物基团的抗菌NCC薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种表面枝接磺胺类药物基团的抗菌NCC薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)将表面带负电的纳米纤维素分散于去离子水中，得到NCC分散液；(2)用NaOH溶液调节NCC分散液的pH值为7.5‑9.0；(3) 向所得溶液中加入磺胺类药物溶液，快速升温至80~95℃，超声搅拌反应后降温出料；(4) 将步骤（3）得到的产物溶液采用过滤法制备表面枝接磺胺类药物基团的抗菌NCC薄膜。本发明专利技术利用磺胺类药物的氨基基团和NCC的羟基结合，获得具有抗菌性能的NCC薄膜，而且磺胺的加入在提高NCC薄膜的抗菌性同时，放宽了储存条件，提高了NCC薄膜的适用范围。同时原料价格便宜，来源广，适于普遍生产推广。

Preparation method of antibacterial NCC film surface grafting a sulfa drug groups.

The invention discloses a method for preparing an antibacterial NCC film surface grafting of sulfonamide group, which comprises the following steps: (1) the negatively charged surface of nano cellulose dispersed in deionized water and NCC dispersion; (2) dispersion with NaOH solution to adjust the NCC value of pH is 7.5 (9; 3) added sulfonamides solution to the resulting solution, rapid heating to 80~95 Deg. C, ultrasonic stirring reaction after cooling the material; (4) step (3) antibacterial NCC film obtained by filtering the product solution prepared by surface grafting of sulfonamide group. The NCC film with antibacterial property is obtained by combining the amino group of Sulfanilamide and the hydroxyl group of NCC, and the addition of sulfanilamide improves the antibacterial property of the NCC film, and relaxes the storage condition, and improves the applicable range of the NCC film. At the same time, the raw material price is cheap, wide source, suitable for universal production and promotion.

【技术实现步骤摘要】
一种表面枝接磺胺类药物基团的抗菌NCC薄膜的制备方法
本专利技术属于复合材料
，特别是涉及一种表面枝接磺胺类药物基团的抗菌NCC薄膜的制备方法。
技术介绍
纳米纤维素(NCC)是直径＜100nm，长度可到微米的纤维聚集体。它具有优异的机械性能、巨大的比表面积、高结晶度、高亲水性、高透明度、低密度、良好的生物可降解性、生物相容性以及稳定的化学性质。因此，纳米纤维素在生物制药、食品加工、造纸、能源材料、功能材料等领域已显示出巨大的应用潜力。NCC薄膜具有不同于普通纤维薄膜的优异力学性能、光学性能及阻隔性，这与其结构有着密不可分的关系。宏观上，NCC薄膜和普通的塑料类似。但是在扫描电镜下可以观察到，在薄膜表面上，纳米纤维素呈无序排列，并且具有纳米孔隙结构，孔的大小通常在10~50nm之间，在纵向上纤维呈层状堆积。NCC薄膜的多孔三维层状结构可以缓解纸张承受的应力，从而赋予薄膜优异的力学性能。但是传统NCC薄膜并不具备抗菌作用。磺胺类药物是一种广谱抗菌药，临床上主要用于预防和治疗感染性疾病，加之其性质稳定，制造不需粮食做原料、产量大、品种多、价格低、使用简便、供应充足等优点。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种表面枝接磺胺类药物基团的抗菌NCC薄膜的制备方法，该方法简单易行，价格便宜，NCC薄膜尺寸可控，同时赋予NCC薄膜抗菌性能。。一种表面枝接磺胺类药物基团的抗菌NCC薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)将表面带负电的纳米纤维素分散于去离子水中，经超声、静置，得到NCC分散液；(2)用浓度为20%-30%的NaOH溶液调节步骤(1)所得到的NCC分散液的pH值，使pH值为7.5-9.0；(3)向步骤（2）所得溶液中加入磺胺类药物溶液，快速升温至80~95℃，超声搅拌反应40-60min后降温至35-50℃出料，升温过程速率控制在2-4℃/min，使pH值保持在7.5-9.0范围；(4)将步骤（3）得到的产物溶液采用过滤法制备薄膜，得到表面枝接磺胺类药物基团的抗菌NCC薄膜。进一步地，步骤（1）所述的超声处理时间为10-100min，所述的NCC分散液的浓度为0.01%-0.2%。进一步地，步骤(2)所述的NaOH溶液的浓度为25%。进一步地，步骤(3)所述的升温过程速率控制在3℃/min。进一步地，步骤(3)所述的磺胺类药物溶液，为磺胺类药物水溶液，浓度为0.8-1.2g/L。进一步地，所述磺胺类药物为磺胺二甲嘧啶、磺胺异恶唑、磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、酞磺胺噻唑中的至少一种。进一步地，所述的表面带负电的纳米纤维素的制备原料选自棉短绒、废纸或者木材。本专利技术的有益效果：(1)利用磺胺类药物的氨基基团和NCC的羟基结合，无需表面改性，制备出了表面枝接磺胺类药物的NCC薄膜，实现了NCC薄膜良好的抗菌性能；(2)且NCC本身容易被细菌腐蚀破坏，需要在低温下保存，磺胺的加入在提高NCC薄膜的抗菌性同时，提高了NCC薄膜的适用范围；（3）磺胺类药物价格便宜，来源广，所以表面枝接磺胺类药物的NCC薄膜有很好的价格优势；（4）本专利技术的NCC薄膜制备方法可通过控制过滤膜的大小控制膜的大小，通过过滤时间控制膜的厚度，尺寸可控，而且根据使用范围，可选择适当的磺胺类药物进行枝接，从而实现针对性的抗菌性能。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐明本专利技术，实施例1一种表面枝接磺胺类药物基团的抗菌NCC薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)将表面带负电的纳米纤维素分散于去离子水中，经超声10nin、静置，得到浓度为0.01%的NCC分散液；(2)用浓度为20%的NaOH溶液调节步骤(1)所得到的NCC分散液的pH值，使pH值为7.5-9.0；(3)向步骤（2）所得溶液中加入浓度为0.8g/L的磺胺二甲嘧啶水溶液，快速升温至80℃，超声搅拌反应40min后降温至35℃出料，升温过程速率控制在2℃/min，使pH值保持在7.5-9.0范围；(4)将步骤（3）得到的产物溶液采用过滤法制备薄膜，得到表面枝接磺胺类药物基团的抗菌NCC薄膜。所述的表面带负电的纳米纤维素的制备原料选自棉短绒。实施例2一种表面枝接磺胺类药物基团的抗菌NCC薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)将表面带负电的纳米纤维素分散于去离子水中，经超声100min、静置，得到浓度为0.2%的NCC分散液；(2)用浓度为30%的NaOH溶液调节步骤(1)所得到的NCC分散液的pH值，使pH值为7.5-9.0；(3)向步骤（2）所得溶液中加入1.2g/L的磺胺异恶唑水溶液，快速升温至95℃，超声搅拌反应60min后降温至50℃出料，升温过程速率控制在4℃/min，使pH值保持在7.5-9.0范围；(4)将步骤（3）得到的产物溶液采用过滤法制备薄膜，得到表面枝接磺胺类药物基团的抗菌NCC薄膜。所述的表面带负电的纳米纤维素的制备原料选自棉短绒。实施例3(1)将表面带负电的纳米纤维素分散于去离子水中，经超声50min、静置，得到浓度为0.1%的NCC分散液；(2)用浓度为25%的NaOH溶液调节步骤(1)所得到的NCC分散液的pH值，使pH值为7.5-9.0；(3)向步骤（2）所得溶液中加入浓度为1.0g/L的磺胺二甲嘧啶水溶液，快速升温至90℃，超声搅拌反应50min后降温至40℃出料，升温过程速率控制在3℃/min，使pH值保持在7.5-9.0范围；(4)将步骤（3）得到的产物溶液采用过滤法制备薄膜，得到表面枝接磺胺类药物基团的抗菌NCC薄膜。所述的表面带负电的纳米纤维素的制备原料选自棉短绒。实施例4一种表面枝接磺胺类药物基团的抗菌NCC薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)将表面带负电的纳米纤维素分散于去离子水中，经超声10min、静置，得到浓度为0.2%的NCC分散液；(2)用浓度为20%的NaOH溶液调节步骤(1)所得到的NCC分散液的pH值，使pH值为7.5-9.0；(3)向步骤（2）所得溶液中加入浓度为0.8g/L磺胺二甲嘧啶水溶液，快速升温至80℃，超声搅拌反应60min后降温至50℃出料，升温过程速率控制在3℃/min，使pH值保持在7.5-9.0范围；(4)将步骤（3）得到的产物溶液采用过滤法制备薄膜，得到表面枝接磺胺类药物基团的抗菌NCC薄膜。所述的表面带负电的纳米纤维素的制备原料选自木材。实施例5一种表面枝接磺胺类药物基团的抗菌NCC薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)将表面带负电的纳米纤维素分散于去离子水中，经超声100min、静置，得到浓度为0.01%的NCC分散液；(2)用浓度为30%的NaOH溶液调节步骤(1)所得到的NCC分散液的pH值，使pH值为7.5-9.0；(3)向步骤（2）所得溶液中加入浓度为1.2g/L的磺胺嘧啶水溶液，快速升温至95℃，超声搅拌反应40min后降温至35℃出料，升温过程速率控制在2℃/min，使pH值保持在7.5-9.0范围；(4)将步骤（3）得到的产物溶液采用过滤法制备薄膜，得到表面枝接磺胺类药物基团的抗菌NCC薄膜。所述的表面带负电的纳米纤维素的制备原料选自棉短绒、废纸或者木材。实施例6一种表面枝接磺胺类药物基团的抗菌NCC薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种表面枝接磺胺类药物基团的抗菌NCC薄膜的制备方法，其特征在于,包括以下步骤：(1)将表面带负电的纳米纤维素分散于去离子水中，经超声、静置，得到NCC分散液；(2)用浓度为20%‑30%的NaOH溶液调节步骤(1)所得到的NCC分散液的pH值，使pH值为7.5‑9.0；(3) 向步骤（2）所得溶液中加入磺胺类药物溶液，快速升温至80‑95℃，超声搅拌反应40‑60min后降温至35‑50℃出料，升温过程速率控制在2‑4℃/min，使pH值保持在7.5‑9.0范围；(4) 将步骤（3）得到的产物溶液采用过滤法制备薄膜，得到表面枝接磺胺类药物基团的抗菌NCC薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种表面枝接磺胺类药物基团的抗菌NCC薄膜的制备方法，其特征在于,包括以下步骤：(1)将表面带负电的纳米纤维素分散于去离子水中，经超声、静置，得到NCC分散液；(2)用浓度为20%-30%的NaOH溶液调节步骤(1)所得到的NCC分散液的pH值，使pH值为7.5-9.0；(3)向步骤（2）所得溶液中加入磺胺类药物溶液，快速升温至80-95℃，超声搅拌反应40-60min后降温至35-50℃出料，升温过程速率控制在2-4℃/min，使pH值保持在7.5-9.0范围；(4)将步骤（3）得到的产物溶液采用过滤法制备薄膜，得到表面枝接磺胺类药物基团的抗菌NCC薄膜。2.根据权利要求1所述的表面枝接磺胺类药物基团的抗菌NCC薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的超声处理时间为10-100min，所述的NCC分散液的浓度为0.01%-0.2%。3.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈照峰，胡雅，张俊雄，沈胜，叶信立，
申请(专利权)人：南京凤源新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32