阻燃剂间苯二酚四苯基二磷酸酯的制备方法技术

阻燃剂间苯二酚四苯基二磷酸酯的制备方法，步骤如下：苯酚和三氯氧磷在催化剂、加热的条件下反应生成三苯基磷酸酯；三苯基磷酸酯和间苯二酚在催化剂、加热、减压的条件下进行酯交换反应，得到间苯二酚四苯基二磷酸酯，所述的反应温度为８０～２６０℃；所述的催化剂，第一步反应为Ｌｅｗｉｓ酸性催化剂；第二步反应为Ｌｅｗｉｓ酸性催化剂或碱性催化剂，用量为苯酚或间苯二酚重量的０．０５％～３％。酸性催化剂选自：ＭｇＣｌ↓［２］、ＺｎＣｌ↓［２］、ＡｌＣｌ↓［３］、ＴｉＣｌ↓［４］；碱性催化剂选自：ＮａＯＨ、ＫＯＨ、Ｎａ↓［２］ＣＯ↓［３］、Ｋ↓［２］ＣＯ↓［３］、苯酚钠。本发明专利技术反应时间较短、能耗较低；所得产品的总产率大于９２％，并能够减轻对环境的污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种阻燃剂的制备方法，具体涉及一种。
技术介绍
间苯二酚四苯基二磷酸酯是一种现有的阻燃剂。根据目前所掌握的文献资料，文献中报道的合成方法主要有3种1.三氯氧磷同间苯二酚反应得到间苯二酚四氯双磷酸酯，再用苯酚进行封端，得到目标产物；2.三氯氧磷同苯酚反应得到二苯基磷酰氯后，再与间苯二酚反应得目标产物；3.以酚钠代替酚为原料，即用苯酚钠对间苯二酚四氯双磷酸酯进行封端反应得产物。方法一、首先，第一步制备间苯二酚四氯双磷酸酯时很容易生成多聚物，生成的副产物HCl很难除完全，而HCl对第二步反应影响很大；第二步反应的苯酚很容易和未反应的POCl3反应生成三苯基磷酸酯，使得产品的纯度不够，影响了产品的性能。其次，反应时间比较长、能耗高，第一步在6～8h，反应温度40℃～80℃；第二步8～10h，反应温度140℃左右。第三，得到的粗产品颜色较深，黏度较大，需要多次水洗脱色，对环境的污染比较严重。方法二、二苯基磷酰氯的纯净物很难合成，很容易生成一苯基磷酰氯、二苯基磷酰氯和三苯基磷酯的混合物，如需要二苯基磷酰氯则需要对混合物进行减压蒸馏，得到的产品的产率不高。方法三、这种方法相对于方本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种阻燃剂间苯二酚四苯基二磷酸酯的制备方法，步骤如下：苯酚和三氯氧磷在催化剂、加热的条件下反应生成三苯基磷酸酯；三苯基磷酸酯和间苯二酚在催化剂、加热、减压的条件下进行酯交换反应，得到间苯二酚四苯基二磷酸酯，所述的反应 温度为８０～２６０℃；所述的催化剂，第一步反应为Ｌｅｗｉｓ酸性催化剂；第二步反应为Ｌｅｗｉｓ酸性催化剂或碱性催化剂，催化剂的用量为苯酚或间苯二酚重量的０．０５％～３％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨锦飞，章庚柱，黄东平，李戈华，顾慧丹，
申请(专利权)人：南京师范大学，连云港海水化工有限公司，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]