本发明专利技术涉及一种有机电致发光材料２（８－羟基喹啉锂钠）的制备方法，它是以８－羟基喹啉晶体、氢氧化锂、氢氧化钠为原料，以丙酮和去离子水为溶剂，以丙酮为洗涤溶剂和重结晶溶剂，以氮气为真空升华保护气体，采用新的制备方法和工艺流程、合理的组合配比、精选化学物质原料，通过配制溶液、合成反应、洗涤过滤、重结晶提纯、真空烘干、真空升华提纯，最终得到发蓝光的高纯度的２（８－羟基喹啉锂钠）浅灰绿色粉末产物，２（８－羟基喹啉锂钠）中由于钠离子的存在，在有机电致发光器件中作为发光材料或电子注入材料，其性能都优于８－羟基喹啉锂，２（８－羟基喹啉锂钠）具有成膜性好、荧光寿命长、色纯度高、发光效率高等特点，此产物可广泛应用于电子信息显示和发光照明技术领域，本制备方法工艺流程短、使用设备少、合成成本低、材料来源丰富、产物纯度高，可达９９％以上，产物收率高，可达７０％以上，是十分理想的蓝光有机电致发光材料２（８－羟基喹啉锂钠）的制备方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种有机电致发光材料2(8-羟基喹啉锂钠)的制备方法，属有机电致发光材料的研究与材料合成方法的
技术介绍
自1987年美国柯达公司C.W.Tang首次报道使用8-羟基喹啉铝作有机电致发光器件以来，有机电致发光材料的研究取得众多的成果，越来越多的有机电致发光材料被研发和应用，在众多有机电致发光材料中，8-羟基喹啉有机金属配合物具有成膜性好、发光效率高、发光亮度高、电子传输速率高、玻璃化温度高和合成工艺简单等特点，被广泛应用到各种有机电致发光器件中。8-羟基喹啉铝、8-羟基喹啉锌和8-羟基喹啉锂是目前最成熟的三种8-羟基喹啉有机金属配合物，8-羟基喹啉锂具有强烈的蓝色荧光效果，将其做成有机电致发光器件后，由于8-羟基喹啉锂发光层与空穴传输层的界面接触处容易形成激基复合物发光，导致了发射光谱的加宽，致使整个发光器件发蓝绿光，而且能影响其发光性能，正是由于这个原因限制了8-羟基喹啉锂作为蓝光有机电致发光材料的应用，将钠离子引入到8-羟基喹啉锂分子中，不仅能实现较纯的蓝光发射，而且更重要的是能改善其发光性能，目前，还没有制备发蓝光的2(8-羟基喹啉锂钠)的理想方法，大都还在探讨研究中，在这一
还是一项科研空白。
技术实现思路
专利技术目的本专利技术的目的是针对
技术介绍
的不足，采用一种全新的制备方法，采用过滤、洗涤、重结晶、真空升华提纯等工序制备合成一种高纯度的发蓝光的2(8-羟基喹啉锂钠)，将钠离子引入到8-羟基喹啉锂分子中，减少激基复合物的生成，削弱激基复合物发光对8-羟基喹啉锂发光的影响，达到实现较纯蓝光发射、改善发光性能、延长器件使用寿命的目的。技术方案本专利技术使用的化学物质材料为8-羟基喹啉晶体、氢氧化锂、氢氧化钠、丙酮、去离子水、氮气，其组合配比是以g、ml、min、cm3为计量单位8-羟基喹啉晶体C9H7ON 1.59g±0.02g氢氧化锂LiOH 0.23g±0.02g氢氧化钠NaOH 0.22g±0.01g丙酮C3H6O 125ml±5ml去离子水H2O 10ml±1ml氮气N230000cm3±300cm3所需化学物质的最佳配比是8-羟基喹啉晶体C9H7ON 1.59g氢氧化锂LiOH 0.23g氢氧化钠NaOH 0.22g丙酮C3H6O 125ml去离子水H2O 10ml氮气N230000cm3制备合成方法如下1)精选化学物质原料对使用的化学物质原料要进行精选，并进行纯度控制，化学物质的纯度均≥99％；2)配制8-羟基喹啉丙酮溶液将8-羟基喹啉晶体1.59g±0.02g和丙酮25ml±5ml置于烧杯中，用磁力搅拌器搅拌，使其混合溶解，成为8-羟基喹啉丙酮溶液，浓度为70-80g/L；3)配制氢氧化锂水溶液将0.23g±0.02g氢氧化锂和5ml±0.5ml去离子水置于烧杯中，用磁力搅拌器搅拌，使其混合溶解，成为氢氧化锂水溶液，浓度为40-50g/L； 4)配制氢氧化钠水溶液将0.22g±0.01g氢氧化钠和5ml±0.5ml去离子水置于烧杯中，用磁力搅拌器搅拌，使其混合溶解，成为氢氧化钠水溶液，浓度为40-50g/L；5)合成2(8-羟基喹啉锂钠)①安装合成装置将四口烧瓶置于电热套上，将25ml±1ml的8-羟基喹啉丙酮溶液倒入四口烧瓶中，分别将氮气输气管、滴液漏斗、电动搅拌棒、回流冷凝管分别插入四个瓶口中；②搅拌8-羟基喹啉丙酮溶液用电动搅拌器搅拌8-羟基喹啉丙酮溶液；③混合氢氧化锂水溶液和氢氧化钠水溶液将5ml±0.5ml的氢氧化钠水溶液和5ml±0.5ml氢氧化锂水溶液在烧杯中混合均匀；④2(8-羟基喹啉锂钠)的合成反应将氢氧化锂和氢氧化钠混合溶液倒入滴液漏斗中，混合溶液以1-2滴/秒的速度滴入到四口烧瓶中，与8-羟基喹啉丙酮溶液加热搅拌反应合成2(8-羟基喹啉锂钠)，边滴加，边搅拌，边加热，混合溶液滴加完毕后，取下滴液漏斗，再插上温度计控制反应温度保持在50-60℃，在反应过程中要一直保持冷凝回流冷却和氮气输入保护，氮气的输入速度为20-40cm3/min；反应时间为150-180min，反应的化学方程式如下 ——8-羟基喹啉 ——2(8-羟基喹啉锂钠) ⑤反应溶液静置反应完毕后，关闭电热套、回流冷凝管，停止输入氮气，将反应溶液倒入烧杯中，在常温20℃±3℃下静置180-210min；⑥过滤将静置后的溶液倒入内衬一层中速定性滤纸的长颈漏斗中进行过滤，过滤后得到灰绿色沉淀物，即为2(8-羟基喹啉锂钠)初级产物；6)初级产物洗涤将过滤得到的灰绿色初级产物置于烧杯中，然后加入25ml±1ml丙酮，用磁力搅拌器搅拌洗涤；7)过滤将丙酮洗涤后的混合溶液倒入内衬一层中速定性滤纸的长颈漏斗中进行过滤，得到沉淀物；8)重结晶提纯四次2(8-羟基喹啉锂钠)初级产物按照步骤6)和步骤7)进行三次丙酮洗涤和过滤后，将洗涤后的沉淀物倒入烧杯中，加入25ml±1ml丙酮，然后将烧杯置于磁力加热搅拌器上，接通电源开始搅拌加热，温度升至丙酮沸点56℃±2℃，恒温沸腾5-6min；然后趁热倒入真空抽滤瓶上的内衬三层中速定性滤纸的布氏漏斗中，迅速用真空泵抽滤溶有杂质的丙酮溶液，滤纸上得到的滤饼为低纯度的2(8-羟基喹啉锂钠)；重结晶提纯重复进行三次；9)真空烘干将重结晶提纯的产物置于表面皿中，然后置于真空干燥箱中进行烘干，烘干温度为75℃±5℃，烘干时间为120-150min，烘干后的产物即为低纯度的2(8-羟基喹啉锂钠)灰绿色粉末；10)真空升华提纯2(8-羟基喹啉锂钠)将低纯度的2(8-羟基喹啉锂钠)灰绿色粉末置于真空升华管的产物舟内，密闭真空升华管，抽取升华管内的空气，抽真空时间为30-40min，保持真空状态，然后向真空升华管内通入氮气，氮气输入速度为40-60cm3/min，开启电阻加热器I、II，开始真空加热升华，电阻加热器I、II的温度分别为370-390℃和280-300℃，加热过程的同时，回流冷凝管的水循环流动冷却，在加热状态下，产物舟内的灰绿色粉末在370-390℃升华为气态，纯的2(8-羟基喹啉锂钠)气态分子沉积在电阻加热器II与回流冷凝管之间的真空升华管内壁的铝箔上，经过120-150min真空加热后，停止加热，随升华管自然冷却至常温20℃±3℃，然后停止输入氮气，停止抽真空，停止回流冷凝管的水循环流动冷却，打开真空升华管，收集附着在铝箔上的浅灰绿色粉末，即高纯度2(8-羟基喹啉锂钠)产物；11)检测、分析、表征对合成的高纯度2(8-羟基喹啉锂钠)浅灰绿色粉末的结构和性能进行检测、分析、表征①测定红外吸收光谱、核磁共振谱、元素分析表征产物的结构和纯度；②用荧光光谱测试仪测试产物的光致发光光谱和色品图；③将2(8-羟基喹啉锂钠)做成有机电致发光器件，测试其电致发光光谱、色品图、最大发光强度、发光强度随电压变化曲线、电流密度随电压变化曲线，来表征其电致发光性能；12)包装储存将合成的高纯度的2(8-羟基喹啉锂钠)浅灰绿色粉末装入棕色磨口玻璃瓶中密封，置于干燥器中避光保存，环境温度为20℃±3℃，相对湿度≤40％，阴凉、干燥环境、要防水、防潮、防火、防晒、防酸碱侵蚀。所述的2(8-羟基喹啉锂钠)的制备是以8-羟基喹啉晶体、氢氧化锂、氢氧化钠本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种有机电致发光材料２（８－羟基喹啉锂钠）的制备方法，其特征在于：本专利技术使用的化学物质材料为：８－羟基喹啉晶体、氢氧化锂、氢氧化钠、丙酮、去离子水、氮气，其组合配比是：以ｇ、ｍｌ、ｍｉｎ、ｃｍ↑［３］为计量单位８－羟基喹啉晶体：Ｃ↓［９］Ｈ↓［７］ＯＮ１．５９ｇ±０．０２ｇ氢氧化锂：ＬｉＯＨ０．２３ｇ±０．０２ｇ氢氧化钠：ＮａＯＨ０．２２ｇ±０．０１ｇ丙酮：Ｃ↓［３］Ｈ↓［６］Ｏ１２５ｍｌ±５ｍｌ去离子水：Ｈ↓［２］Ｏ１０ｍｌ±１ｍｌ氮气：Ｎ↓［２］３００００ｃｍ↑［３］±３００ｃｍ↑［３］制备合成方法如下：１）精选化学物质原料对使用的化学物质原料要进行精选，并进行纯度控制，化学物质的纯度均≥９９％；２）配制８－羟基喹啉丙酮溶液将８－羟基喹啉晶体１．５９ｇ±０．０２ｇ和丙酮２５ｍｌ±５ｍｌ置于烧杯中，用磁力搅拌器搅拌，使其混合溶解，成为８－羟基喹啉丙酮溶液，浓度为７０－８０ｇ／Ｌ；３）配制氢氧化锂水溶液将０．２３ｇ±０．０２ｇ氢氧化锂和５ｍｌ±０．５ｍｌ去离子水置于烧杯中，用磁力搅拌器搅拌，使其混合溶解，成为氢氧化锂水溶液，浓度为４０－５０ｇ／Ｌ；４）配制氢氧化钠水溶液将０．２２ｇ±０．０１ｇ氢氧化钠和５ｍｌ±０．５ｍｌ去离子水置于烧杯中，用磁力搅拌器搅拌，使其混合溶解，成为氢氧化钠水溶液，浓度为４０－５０ｇ／Ｌ；５）合成２（８－羟基喹啉锂钠）①安装合成装置将四口烧瓶置于电热套上，将２５ｍｌ±１ｍｌ的８－羟基喹啉丙酮溶液倒入四口烧瓶中，分别将氮气输气管、滴液漏斗、电动搅拌棒、回流冷凝管分别插入四个瓶口中；②搅拌８－羟基喹啉丙酮溶液用电动搅拌器搅拌８－羟基喹啉丙酮溶液；③混合氢氧化锂水溶液和氢氧化钠水溶液将５ｍｌ±０．５ｍｌ的氢氧化钠水溶液和５ｍｌ±０．５ｍｌ氢氧化锂水溶液在烧杯中混合均匀；④２（８－羟基喹啉锂钠）的合成反应将氢氧化锂和氢氧化钠混合溶液倒入滴液漏斗中，混合溶液以１－２滴／秒的速度滴入到四口烧瓶中，与８－羟基喹啉丙酮溶液加热搅拌反应合成２（８－羟基喹啉锂钠），边滴加，边搅拌，边加热，混合溶液滴加完毕后，取下滴液漏斗，再插上温度计控制反应温度保持在５０－６０℃，在反应过程中要一直保持冷凝回流冷却和氮气输入保护，氮气的输入速度为２０－４０ｃｍ↑［３］／ｍｉｎ；反应时间为１５０－１８０ｍｉｎ，反应的化学方程式如下：＊＊＊⑤反应溶液静置反应完毕后，关闭电热套、回流冷凝管，停止输入氮气，将反应溶液倒入烧杯中，...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：许并社，刘旭光，王华，郝玉英，陈柳青，高志翔，马晨，侯丽新，许慧侠，周禾丰，卢英兰，
申请(专利权)人：太原理工大学，山西至诚科技有限公司，
类型：发明
国别省市：14[中国|山西]
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