一种嘧啶衍生化合物的荧光材料组合物制造技术

本发明专利技术是由４，６－双（３，５－二甲基－１－吡唑基）－２－乙酰胺基嘧啶与稀土离子Ｅｕ↑［３＋］／或Ｔｂ↑［３＋］组成的液体或固体荧光材料组合物，是一种新的荧光材料，可应用于生化和分析化学中作荧光探针等。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于荧光材料的

技术介绍
稀土发光材料的种类繁多，而稀土有机配合物发光材料是其中之一种。由于稀土离子本身的独特结构和性质，使得其在与有机配体配位后，所发出的荧光兼有稀土离子发光强度高、颜色纯正和有机发光化合物所需光能量低，荧光效率高、易溶于有机材料等优点，为人们探索新的发光能源、发光材料提供了新思路。稀土有机发光配合物的这一性质在
有着广泛的应用，如在生化和分析化学中作荧光探针、生物标记等。稀土配合物探针主要是一些稀土元素Sm3+、Dy3+、Eu3+、Tb3+，尤其是Eu3+、Tb3+螯合物，在紫外光的照射下，发出很强的荧光，最主要的特点是激发波长具有配体的特性即随配体的变化而变化，发射光的波长具有镧系元素的性质，即不随配体的变化而变化，这样有利于多种稀土离子标记进行多分析物同时监测。选择合适的螯合物是制备高质量稀土螯合物探针的关键所在，是提高灵敏度的重要步骤。目前文献中报道使用的鳌合剂主要有1.多胺多羧基类螫合剂这类螯合剂标记蛋白研究较早，应用较多。最常用的有乙二胺四乙酸(EDTA)、二乙三胺四乙酸(DTTA)和二乙三胺五乙酸(DTPA)等化合物的衍生物。2.邻啡罗啉类螯合剂邻啡罗啉衍生物具有这样的特点①含有邻啡罗啉坏，能高效地向Eu3+传递激发能；②类似有多胺多羧酸的结构，能与Eu3+形成稳定的螯合物；③有活性基团易于蛋白偶联。3.水杨酸类螯合剂为了克服无法直接定量和易受环境中Eu3+污染的缺点，采用DTPA-pAS-Tb3+(pAS为对氨基水杨酸)螯合物，作为荧光探针用于时间分辨荧光免疫分析。4.β-二酮类螯合剂β-二酮类化合物，由于能高效地向稀土金属离子传递能量，使得其所形成的螯合物发光效率最高，荧光强度极强。5.多联吡啶类螯合剂吡啶、联吡啶及一些大环类化合物的衍生物与一些稀土离子形成的穴状螯合物，由于其化合物中的多环体系，稀土离子不易被取代，使稳定性增强及溶剂影响很小，而且体系有较强的荧光和较大的稳定常数，使其有望替代现在常用的稀土离子螯合物。以上五大类螯合剂各有优缺点，目前使用得较多的是β-二酮类螯合剂和邻啡罗啉类螯合剂。多联吡啶类螯合剂有很好的应用前景，是热门的研究领域之一。为此，我们合成了两种嘧啶衍生物新型螯合剂和吡啶衍生物新型螯合剂。4，6-双(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶是一种嘧啶衍生物新型螯合剂，其Eu3+、Tb3+配合物有很好的荧光性质，是一种很有应用前景的发光材料，如上所述，可以应用到荧光探针等方面。到目前为止，还没有文献报道其合成方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种以4，6-双(3，5-二甲基-1-唑基)-2-乙酰胺基嘧啶为螯合剂的荧光材料组合物，提供一种新的发光能源，新的荧光材料。1.本专利技术一种嘧啶衍生化合物的荧光材料组合物的组成和形态。本专利技术一种嘧啶衍生物的荧光材料组合物(以下简称荧光材料组合物)是由4，6-双(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶(以下简称配体)和稀土离子Eu3+/或Tb3+按摩尔比2∶1组成。2.本专利技术荧光材料组合物的形态。本专利技术荧光材料组合物的形态有两种，液体和固体。2.1液体荧光材料组合物的制备，制备步骤如下(1)分别配制好配体储备液和稀土离子Eu3+/或Tb3+储备液，两种储备液的摩尔浓度相同；(2)将上述两种储备液按体积比 配体∶Eu3+/或Tb3+＝2∶1，并加入适量有机溶剂，制备成本专利技术液体荧光材料组合物。2.2固体荧光材料组合物的制备(1)分别配制好等摩尔浓度的配体储备液和Eu3+/或Tb3+的储备液。(2)将上面的两种储备液按体积比 配体∶Eu3+/或Tb3+＝2∶1配制成液体荧光材料组合物。(3)将上面的液体荧光材料组合物经加热搅拌、冷却后析出固体，再经过滤、干燥，得到本专利技术固体荧光材料组合物。本专利技术的益效是提供了一种新的发光能源，新的荧光材料，它具有所发出的荧光兼有稀土离子发光强度高、颜色纯正和有机发光化合物所需光能量低、荧光效率高、易溶于有机溶剂等优点。可应用于生化和分析化学中作荧光探针等。附图说明图1是Eu3+甲醇溶液、浓度为1.0×10-3mol/L的荧光光谱图。图2是Tb3+甲醇溶液，浓度为1.0×10-3mol/L的荧光光谱图。图3是配体甲醇溶液浓度为1.0×10-3mol/L的荧光光谱图。图4是本专利技术液体荧光材料组合物(配体∶Eu3+＝2∶1摩尔比)浓度为1.0×10-3mol/L的甲醇液荧光光谱图。图5是本专利技术液体荧光材料组合物(配体∶Eu3+＝2∶1摩尔比)浓度为1.0×10-5mol/L的乙醇液荧光光谱图。图6是本专利技术液体荧光材料组合物(配体∶Tb3+＝2∶1摩尔比)浓度为1.0×10-5mol/L的甲醇液荧光光谱图。图7是本专利技术液体荧光材料组合物(配体∶Tb3+＝2∶1摩尔比)浓度为1.0×10-5mol/L的乙醇液荧光光谱图。图8是本专利技术固体荧光材料组合物(配体∶Eu3+＝2∶1摩尔比)的荧光光谱图。图9是本专利技术固体荧光材料组合物(配体∶Tb3+＝2∶1摩尔比)的荧光光谱图。具体实施例方式1.本专利技术荧光材料组合物各组分含量和质量要求，原料来源如下表所示 1.1配体的理化性质及在组合物中的作用配体结构式 理化性质外观白色固体，熔点219～221℃，无味，易溶于甲醇、乙醇、氯仿等，不溶于稀酸和石油醚，微溶于甲苯和乙酸乙酯。配体在荧光材料组合物中的作用，配体是一种新型螯合剂，在组合物中起螯合作用。1.2制备稀土离子Eu3+/或Tb3+用原料的理化性质、用途。Eu3+/或Tb3+是用Eu2O3/或Tb4O7制备而来(1)Eu2O3的理化性质、用途Eu2O3是稀土氧化物，相对分子量351.92，带玫瑰红色粉末，比重7.42，不溶于水，溶于酸，得到相应的盐，作红色发光材料和对红外光谱敏感磷光体。(2)Tb4O7的理化性质、用途Tb4O7是稀土氧化物，相对分子量747.70，暗棕色或黑色固体，非化学计量化合物(其中Tb3+、Tb4+等量存在)，与酸反应后全为Tb3+。不溶于水，溶于热(100℃)的浓酸(50％硝酸或盐酸)生成相应的盐，作磷光体激活剂。2.本专利技术荧光材料组合物的制备及荧光测试2.1液体荧光材料组合物的制备及荧光测试2.1.1液体荧光材料组合物的制备制备步骤按下面三步进行(1)稀土离子储备液的制备，称量一定摩尔量的Eu2O3/或Tb4O7放入烧杯中，用1∶1的酸溶解，加热，并反复加双重蒸馏水，蒸去多余的酸，直到PH值为3，用适量的有机溶剂(甲醇/或乙醇)配制成一定摩尔浓度的稀土离子Eu3+/或Tb3+的储备液。(2)配体储备液的制备，称量一定摩尔量的配体加到有机溶剂(甲醇/或乙醇)中，搅拌，加热使其完全溶解后，冷却，并配制成与(1)等摩尔浓度的配体储备液。(3)按体积比配体储备液∶稀土离子储备液＝2∶1的量，分别量取配体储备液和稀土离子储备液于容器中，并加入适量的有机溶剂(甲醇/或乙醇)稀释，配制成一定摩尔浓度的本专利技术液体荧光材料组合物，即可测量其荧光光谱。2.1.2液体荧光材料组合物的荧光测试(1)荧光测试方法将制备好的溶液、Eu3+体系于615nm处激发，Tb3+体系于545nm处激发，在激发光谱中找出合适的发射波长，测其荧本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种嘧啶衍生化合物的荧光材料组合物，其特征在于组合物是由４，６－双（３，５－二甲基－１－吡唑基）－２－乙酰胺基嘧啶与稀土离子Ｅｕ↑［３＋］／或Ｔｂ↑［３＋］按摩尔比２∶１组成。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：尹显洪，冯宇，
申请(专利权)人：广西民族大学，
类型：发明
国别省市：45[中国|广西]