准晶和微米晶拟薄水铝石制备方法技术

本发明专利技术提供一种准晶和微米晶拟薄水铝石制备方法，属于材料制备合成技术领域。其特征是：以Ａｌ（ＯＨ）↓［３］为原料，用ＨＮＯ↓［３］溶解；溶解后液用碱液中和除Ｆｅ；在除铁过滤后液中，加入纳米ＡｌＯＯＨ晶种；加入ＮＨ↓［４］ＯＨ溶液成溶胶；溶胶再装入到高压釜，在２４０℃－２８０℃温度范围内保温，到达预定时间后，经卸压、洗涤、过滤、烘干后，得到准晶或微晶拟薄水铝石。该法原料Ａｌ（ＯＨ）↓［３］含Ｆｅ杂质低，不含Ｎａ离子杂质；采用酸溶和碱液中和的两步法进一步除Ｆｅ；加入纳米ＡｌＯＯＨ晶种，提高拟薄水铝石产品的结晶度；碱液采用ＮＨ↓［４］ＨＣＯ↓［３］和ＮＨ↓［４］ＯＨ溶液，不含Ｎａ离子杂质；用水热法合成，控制拟薄水铝石的结晶度，实现准晶和微晶。

【技术实现步骤摘要】
准晶和微米晶拟薄水铝石制备方法
本专利技术涉及一种准晶和微米晶拟薄水铝石制备方法，属于材料制备合成

技术介绍
拟薄水铝石原料的纳米颗粒及其胶溶特性优越，作为溶胶凝胶技术的起始原料，普通拟薄水铝石在催化剂领域得到广泛应用。普通的拟薄水铝石也逐渐用于制备荧光粉材料，存在的不足是，不仅Fe含量偏高，而且纳米拟薄水铝石晶粒缺陷多，结晶性差，这两方面均导致制备的荧光粉材料的亮度降低。现有制备拟薄水铝石的技术的通常采用铝酸钠、硫酸铝原料，或者采用含Na、K、Cl的化学试剂，或者采用低温合成工艺，或者没有采用除Fe工序，其结果是不能同时解决上述提到普通拟薄水铝石的不足。因此，为了满足高性能荧光粉材料对拟薄水铝石原料的质量要求，需要提出新的技术方案。
技术实现思路
本专利技术的目的在于为解决普通拟薄水铝石的不足，而提供一种准晶和微米晶拟薄水铝石制备方法。本专利技术公开了一种准晶和微米晶拟薄水铝石制备方法，其特征在于：以Al(OH)3为原料，用HNO3溶解；溶解后液用碱液中和除Fe；然后在除铁液中，加入纳米AlOOH晶种得到晶种液；再加入NH4OH溶液成铝溶胶；该铝溶胶再装入到高压釜，在240℃-280℃温度范围内保温，经卸压、洗涤、过滤、烘干后，得到准晶或微晶拟薄水铝石。-->本专利技术的优点是：原料Al(OH)3含Fe杂质低，不含Na离子杂质；采用酸溶和碱液中和的两步法进一步除Fe；加入纳米AlOOH晶种，提高拟薄水铝石产品的结晶度；碱液采用NH4HCO3和NH4OH溶液，不含Na离子杂质；用水热法合成，控制拟薄水铝石的结晶度，实现准晶和微晶。【附图说明】图1是本专利技术制备拟薄水铝石的工艺流程图。以下将结合本专利技术的实施例参照附图1进行详细叙述。【具体实施方式】本专利技术以Al(OH)3为原料，用硝酸溶液溶解后除Fe，加入纳米AlOOH晶种，用NH4OH溶液调成溶胶；溶胶再装入到高压釜，经卸压、洗涤、过滤、烘干后，得到准晶或微晶拟薄水铝石。其中：所说的Al(OH)3原料的化学成分为：Al2O3≥63.5％，SiO2≤0.15％，Fe2O3≤0.01％，其余为水分；颗粒中位粒径D50≤40μm。所说的制备酸性铝盐溶液：控制Al(OH)3∶HNO3的质量比＝1∶2-4，用浓度为50％的硝酸水溶液加入到Al(OH)3，在室温下用机械搅拌混合溶液3-5小时得到酸性铝盐溶液。所说的中和除Fe，是在机械搅拌下，向酸性铝盐溶液中滴加浓度为0.5mol/L的NH4HCO3水溶液，至pH＝7-8，得到悬浮液；悬浮液经真空抽滤，得到除Fe液。所说的在除Fe液中，纳米AlOOH晶种加入的数量按Al2O3折算，质量比Al2O3，氢氧化铝∶Al2O3，拟薄水铝石＝1∶0.06-0.0.08，得到晶种液。所说的纳米AlOOH晶种以AlOOH相计，纯度为99％，晶种粒径为40nm-80nm。所说的铝溶胶是在机械搅拌条件下，往晶种液中滴加浓度为-->0.5mol/L的NH4OH溶液，直到净化后液转变成透明的铝溶胶，终点pH＝10-11，成胶温度25-40℃，在水浴中进行。所说的铝溶胶装入高压釜内保温，其装入量占高压釜体积的30-60％，保温时间48小时-96小时，然后自然冷却到室温。所说的烘干是对过滤、清洗，得到的粉末在110-120℃下烘干。下面的实例是为了进一步阐明本专利技术的工艺过程特征而非限制本专利技术。实例1按照附图1的工艺流程，称取100克Al(OH)3放入烧杯，用浓度为50％的硝酸溶液溶解，控制Al(OH)3∶HNO3的质量比＝1∶2，在室温下机械搅拌3小时，得到酸性铝盐溶液；继续搅拌，往该溶液中滴加浓度为0.5mol/L的NH4HCO3水溶液，直到pH＝7为止，得到一种悬浮液；该悬浮液用真空抽滤，弃去滤渣，得到净化后除Fe液；该溶液转入恒温水浴中，控制温度为25℃，往该溶液中加入纯度为99％、粒径约50nm的AlOOH晶种，数量按质量比Al2O3，氢氧化铝∶Al2O3，拟薄水铝石＝1∶0.06计，得到晶种液；继续搅拌该晶种液，同时滴加浓度为0.5mol/L的NH4OH溶液，直到净化后液转变成透明的溶胶为止，控制终点pH＝11，得到铝溶胶；该铝溶胶装入高压釜内，装入量占高压釜体积的30％，温度240℃，时间24小时；到达预定时间后，关掉电源，自然冷却到室温；打开高压釜，对釜内混合物进行过滤、清洗，得到的粉末在110℃下烘干，即得到准晶拟薄水铝石。实例2按照附图1的工艺流程，称取100克Al(OH)3放入烧杯，用浓度为50％的硝酸溶液溶解，控制Al(OH)3∶HNO3的质量比＝1∶3，在室温下机械搅拌4小时，得到酸性铝盐溶液；继续搅拌，往该溶液中滴加浓度-->为0.5mol/L的NH4HCO3水溶液，直到pH＝8为止，得到一种悬浮液；该悬浮液用真空抽滤，弃去滤渣，得到净化后除Fe液；该溶液转入恒温水浴中，控制温度为30℃，往该溶液中加入纯度为99％、粒径约50nm的AlOOH晶种，数量按质量比Al2O3，氢氧化铝∶Al2O3，拟薄水铝石＝0.07计；，得到晶种液；继续搅拌该晶种液，同时滴加浓度为0.5mol/L的NH4OH溶液，直到净化后液转变成透明的溶胶为止，控制终点pH＝10.5，得到铝溶胶；该铝溶胶装入高压釜内，装入量占高压釜体积的40％，温度260℃，时间48小时；到达预定时间后，关掉电源，自然冷却到室温；打开高压釜，对釜内混合物进行过滤、清洗，得到的粉末在110℃下烘干，即得到准晶和微晶混合的拟薄水铝石。实例3按照附图1的工艺流程，称取100克Al(OH)3放入烧杯，用浓度为50％的硝酸溶液溶解，控制Al(OH)3∶HNO3的质量比＝1∶4，在室温下机械搅拌5小时，得到酸性铝盐溶液；继续搅拌，往该溶液中滴加浓度为0.5mol/L的NH4HCO3水溶液，直到pH＝8为止，得到一种悬浮液；该悬浮液用真空抽滤，弃去滤渣，得到净化后除Fe液；该溶液转入恒温水浴中，控制温度为40℃，往该溶液中加入纯度为99％、粒径约50nm的AlOOH晶种，数量按质量比Al2O3，氢氧化铝∶Al2O3，拟薄水铝石＝1∶0.08计；得到晶种液；继续搅拌该晶种液，同时滴加浓度为0.5mol/L的NH4OH溶液，直到净化后液转变成透明的溶胶为止，控制终点pH＝10，得到铝溶胶；该铝溶胶装入高压釜内，装入量占高压釜体积的50％，温度280℃，时间72小时；到达预定时间后，关掉电源，自然冷却到室温；打开高压釜，对釜内混合物进行过滤、清洗，得到的粉末在110℃下烘干，即得到微晶拟薄水铝石。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种准晶和微米晶拟薄水铝石制备方法，其特征在于：以Ａｌ（ＯＨ）↓［３］为原料，用ＨＮＯ↓［３］溶解；溶解后液用碱液中和除Ｆｅ；然后在除铁液中，加入纳米ＡｌＯＯＨ晶种得到晶种液；再加入ＮＨ↓［４］ＯＨ溶液成铝溶胶；该铝溶胶再装入到高压釜，在２４０℃－２８０℃温度范围内保温，经卸压、洗涤、过滤、烘干后，得到准晶或微晶拟薄水铝石。

【技术特征摘要】
1.一种准晶和微米晶拟薄水铝石制备方法，其特征在于：以Al(OH)3为原料，用HNO3溶解；溶解后液用碱液中和除Fe；然后在除铁液中，加入纳米AlOOH晶种得到晶种液；再加入NH4OH溶液成铝溶胶；该铝溶胶再装入到高压釜，在240℃-280℃温度范围内保温，经卸压、洗涤、过滤、烘干后，得到准晶或微晶拟薄水铝石。2.按照权利要求1所述的准晶和微米晶拟薄水铝石制备方法，其特征在于所说的Al(OH)3原料为：63.5％Al2O3，0.15％SiO2，0.01％Fe2O3，其余为水分；颗粒中位粒径D50为40μm。3.按照权利要求1所述的准晶和微米晶拟薄水铝石制备方法，其特征在于制备酸性铝盐溶液：控制Al(OH)3∶HNO3的质量比＝1∶2-4，用浓度为50％的硝酸水溶液加入到Al(OH)3，在室温下用机械搅拌混合溶液3-5小时得到酸性铝盐溶液。4.按照权利要求1所述的准晶和微米晶拟薄水铝石制备方法，其特征在于所说的中和除Fe，是在机械搅拌下，向酸性铝盐溶液中滴加浓度为0.5mol/L的NH4HCO3水溶液，至pH＝7-8，得到悬浮液；悬浮液经真空...

【专利技术属性】
技术研发人员：王达健，
申请(专利权)人：天津理工大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]