CdTe量子点的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种ＣｄＴｅ量子点的制备方法，属于纳米技术领域。本发明专利技术方法为：首先选用ＣｄＯ溶于油酸中形成的镉的油酸盐作为Ｃｄ离子来源、选用Ｔｅ粉溶于三辛基磷中形成的三辛基磷化碲作为Ｔｅ离子来源，然后将两者在液体石蜡中混合反应，获得ＣｄＴｅ量子点。本发明专利技术方法避免使用了昂贵、有毒、易燃易爆的有机化合物，所需的反应温度较低，操作简单，制备成本低，适合在实验室中的规模合成或工业生产。本发明专利技术可通过控制不同的反应温度、反应物之间的比例、反应时间等参数来获得不同尺寸和荧光发射波长的ＣｄＴｅ量子点。利用本发明专利技术方法制备的ＣｄＴｅ量子点的荧光光谱范围较宽，荧光量子效率高，粒径分布均匀，稳定性好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及的是一种纳米
的制备方法，特别涉及一种CdTe量子点的制备方法。
技术介绍
量子点为半径小于或接近于激子波尔半径的半导体纳米晶粒，能够被从紫外区到红外区的任一波长的光激发，发出荧光，并且与传统的有机荧光染料相比，具有量子效率高、斯托克位移大等一系列优异的光学性质。因此高质量的半导体量子点的制备和应用逐渐成为世界各国广大科研工作者关注的焦点，而CdTe量子点是应用最广泛的II-VI族半导体量子点之一。1993年，Bawendi等利用在高温下使有机金属前驱物裂解的方法合成出具有较强荧光性能的CdTe量子点，但是这种CdTe量子点尺寸分布范围较宽(＞15％)，且荧光效率不高。经对现有技术的文献检索发现，Peng等在《J.Am.Chem.Soc》(美国化学学会学报，2001年123卷183-184页)发表了题为“Formation of high-qualityCdTe，CdSe，and CdS nanocrystals using CdO as precursor”(“使用CdO作为前驱体合成高质量的CdTe、CdSe和CdS纳米晶”)的论文，使用CdO、Cd(AC)2或CaCO3作为Cd前体，硬脂酸作为溶剂，并加入HPA(己基磷酸)或TDPA(十四烷基磷酸)等强配体，在纯度为90％的氧化三辛基磷中一步合成出了高质量的CdTe量子点。由于不采用有机镉作为原料，反应不需要在严格的无水、无氧的条件下进行，从而简化了制备工艺，尽管由于氧化三辛基磷具有较高的沸点和较强的稳定性，能通过配位作用阻止晶粒发生聚集，并因此在过去的十几年中被作为制备的溶剂而广泛使用，但是它的价格非常昂贵，使得量子点的规模化制备受到限制。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种CdTe量子点的制备方-->法，使其利用液体石蜡代替了氧化三辛基磷，合成装置简单，原料价格低廉，可以在相对温和的反应条件下获得了具有良好的分散性、荧光性能及稳定性的CdTe量子点。本专利技术是通过如下技术方案实现的，本专利技术首先选用CdO溶于油酸中形成的镉的油酸盐作为Cd离子来源，选用Te粉溶于三辛基磷中形成的三辛基磷化碲作为Te离子来源，然后将两者在液体石蜡中，混合反应，获得CdTe量子点。本专利技术包括如下具体步骤：(a)在150℃(恒定温度)的条件下，将CdO溶于油酸和液体石蜡的混合溶液中，CdO与油酸的摩尔比为1∶2-1∶5，得到镉的油酸盐溶液，将镉的油酸盐溶液的温度升到200℃-260℃备用；(b)将Te粉在氮气保护下超声波振荡10分钟后，再在100℃加热，使其溶于三辛基磷中或三辛基磷与液体石蜡的混合溶液中，使Te与三辛基磷的摩尔比为1∶1-1∶10，得到三辛基磷化碲溶液；(c)将三辛基磷化碲前体溶液注入到上述镉的油酸盐溶液中，形成混合反应溶液，使混合反应溶液中Te的摩尔浓度为4.2毫摩尔/升-33.6毫摩尔/升，Cd与Te的摩尔浓度之比为2∶1，将反应温度控制在200-260℃，同时通氮气保护并伴以搅拌，反应1分钟-90分钟后，将溶液快速冷却到室温，以防止晶粒的进一步长大；(d)向步骤(c)中反应后所得溶液中加入甲醇，静置使CdTe量子点形成絮状沉淀，6000转/分钟离心，去掉上层清液后将CdTe沉淀溶解在正己烷中，再次以6000转/分钟的速度离心后去掉下层沉淀，得到均匀分散在正己烷中的CdTe量子点。本专利技术制备的CdTe量子点的荧光发射峰的范围为550nm-750nm，荧光发射峰的半高宽为30nm-50nm，荧光量子效率为10％-70％，晶体结构均为闪锌矿结构，晶粒的粒径范围为3nm-7nm，尺寸分布＜10％。本专利技术方法避免使用了氧化三辛基磷、HAD(十六胺)等昂贵、有毒、易燃易爆的有机化合物，所需的反应温度相对传统高温热解的合成方法较低，只有200℃-260℃，操作简单，制备成本低，适合在实验室中的规模合成或工业生产。本专利技术可通过控制不同的反应温度，-->Cd单体与Te单体的浓度，Cd与油酸的摩尔比、Te与三辛基磷的摩尔比，反应时间等参数来获得不同尺寸和荧光发射波长的CdTe量子点。附图说明图1为实施例1中制得的CdTe量子点的紫外-可见吸收光谱图和激发波长为400nm时获得的荧光发光谱图。图2为实施例2中制得的CdTe量子点的紫外-可见吸收光谱图和激发波长为400nm时获得的荧光发光谱图。图3为实施例3中制得的CdTe量子点的紫外-可见吸收光谱图和激发波长为400nm时获得的荧光发光谱图。图4为实施例4中制得的CdTe量子点的紫外-可见吸收光谱图和激发波长为400nm时获得的荧光发光谱图。图5为实施例5中制得的CdTe量子点的紫外-可见吸收光谱图和激发波长为400nm时获得的荧光发光谱图。图6为实施例6中制得的CdTe量子点的紫外-可见吸收光谱图和激发波长为400nm时获得的荧光发光谱图。图7为实施例7中制得的CdTe量子点的紫外-可见吸收光谱图和激发波长为400nm时获得的荧光发光谱图。具体实施方式以下结合附图对本专利技术的实施例作详细说明：本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。实施例1(a)称取0.026g(0.2mmol)CdO粉末与0.13mL(0.4mmol)油酸、20mL液体石蜡混和置于三颈瓶中，使Cd与油酸的摩尔比为1∶2，加热到150℃，待CdO粉末完全溶解后，得到镉的油酸盐溶液，将溶液的温度升到200℃备用；(b)称取0.013gTe(0.1mmol)粉加入到0.05mL(0.1mmol)三辛基磷和4mL液体石蜡的混合溶液中，使Te与三辛基磷的摩尔比为1∶1，在氮气保护下超声波振荡10分钟后再加热到100℃，直到Te完全溶解，得到三辛基磷化碲溶液；-->(c)将(b)中制备的三辛基磷化碲溶液快速注入到镉的油酸盐溶液中，使混合反应溶液中Te的摩尔浓度为4.2毫摩尔/升，Cd与Te的摩尔比为2∶1，反应温度控制在200℃，同时通氮气保护并伴以强力搅拌，反应1分钟后，将溶液快速冷却到室温；(d)向上述反应后溶液中加入甲醇，静置使CdTe量子点形成絮状沉淀，以6000转/分钟的速度离心后，去掉上层清液后将CdTe沉淀溶解在正己烷中，再次以6000转/分钟的速度离心后去掉下层沉淀，得到均匀分散在正己烷中的CdTe量子点。如图1所示，制备的CdTe量子点的荧光发射峰的位置为550nm，荧光量子效率为41％，粒径为3.1nm，尺寸分布＜10％。实施例2(a)称取0.026g(0.2mmol)CdO粉末与0.13mL(0.4mmol)油酸、20mL液体石蜡混和置于三颈瓶中，使Cd与油酸的摩尔比为1∶2，加热到150℃，待CdO粉末完全溶解后，得到镉的油酸盐溶液，将溶液的温度升到200℃备用；(b)称取0.013gTe(0.1mmol)粉加入到0.25mL(0.5mmol)三辛基磷和3.75mL液体石蜡的混合溶液中，使Te与三辛基磷的摩尔比为1∶5，在氮气保护下超声波振荡10分钟后再加热到100℃，直到Te完全溶解，得到三辛基磷化碲溶液；(c)将(b)中制备的三辛基磷化碲溶液快速注入到镉的油酸盐溶液中，使混合反应溶液中Te的摩尔浓度本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种ＣｄＴｅ量子点的制备方法，其特征在于，首先选用ＣｄＯ溶于油酸中形成的镉的油酸盐作为Ｃｄ离子来源、选用Ｔｅ粉溶于三辛基磷中形成的三辛基磷化碲作为Ｔｅ离子来源，然后将两者在液体石蜡中混合反应，获得ＣｄＴｅ量子点。

【技术特征摘要】
1、一种CdTe量子点的制备方法，其特征在于，首先选用CdO溶于油酸中形成的镉的油酸盐作为Cd离子来源、选用Te粉溶于三辛基磷中形成的三辛基磷化碲作为Te离子来源，然后将两者在液体石蜡中混合反应，获得CdTe量子点。2、根据权利要求1所述的CdTe量子点的制备方法，其特征是，具体步骤包括：(a)恒定温度下，将CdO溶于油酸和液体石蜡的混合溶液中，得到镉的油酸盐溶液；(b)将Te粉在氮气保护下超声波振荡后，加热，使其溶于三辛基磷中或三辛基磷与液体石蜡的混合溶液中，得到三辛基磷化碲溶液；(c)将三辛基磷化碲前体溶液注入到上述镉的油酸盐溶液中，形成混合反应溶液，通氮气保护并伴以搅拌，反应后，将溶液冷却到室温；(d)向步骤(c)中反应后所得溶液中加入甲醇，静置使CdTe量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层清液后将CdTe沉淀溶解在正己烷中，再次离心后去掉下层沉淀，得到均匀分散在正己烷中的CdTe量子点。3、根据权利要求2所述的CdTe量子点的制备方法，其特征是，步骤(a)中所述的恒定温度，为150℃。4、根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙康，李万万，邢滨，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]