一种具有介孔结构Pd-Ru催化剂的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种具有介孔结构Pd‑Ru催化剂的制备方法及应用，其特征在于：（1）对苯二酚与烯丙基卤代烃反应得到对二烯丙氧基苯；（2）将对二烯丙氧基苯、二乙烯基苯、4‑乙烯基苯甲酸在醚类与水的混合溶剂中聚合，得到TriAllB‑DVB‑VBA；（3）醚类溶剂中，将TriAllB‑DVB‑VBA与Pd(OAc)2和RuCl3.6H2O混合，室温搅拌，加入KBH4还原，得到催化剂TriAllB‑DVB‑VBA@Pd‑Ru；所得催化剂在催化氢化6‑苄基‑5,7‑二氧代‑吡咯并[3,4,b]吡啶制备8‑苄基‑7,9‑二氧代‑2,8‑二氮杂双环[4,3,0]‑1‑烯壬烷中显示了很好的催化活性和重复使用性能。

A mesoporous Pd Ru catalyst preparation method and Application

The present invention discloses a kind of mesoporous Pd Ru catalyst preparation method and application thereof, which is characterized in that: (1) hydroquinone and allyl halogenated reaction of diallyl oxycarbonyl; (2) the mixed solvent on the polymerization of diallyl oxycarbonyl, two, 4 ethylene vinyl benzene the benzoic acid in ether and water, TriAllB DVB VBA; (3) ether solvent, TriAllB DVB VBA and Pd (OAc) 2 and RuCl3.6H2O mixture, stirring at room temperature, with the reduction of KBH4 TriAllB DVB VBA@Pd catalyst Ru catalyst in catalytic; 6 5,7 benzyl hydrogenated two oxo pyrrolo [3,4 pyridine, preparation of b] 8 7,9 two benzyl oxo 2,8 two azabicyclo [4,3,0] 1 ene nonane showed good catalytic activity and reusability.

【技术实现步骤摘要】
一种具有介孔结构Pd-Ru催化剂的制备方法及应用
：本专利技术属于医药
，尤其涉及了一种具有介孔结构Pd-Ru复合催化剂的制备方法及其在莫西沙星侧链合成中的应用。
技术介绍
：莫西沙星侧链的合成工艺需要将6-苄基-5,7-二氧代-吡咯并[3,4,b]吡啶(1)催化氢化得到8-苄基-7,9-二氧代-2,8-二氮杂双环[4,3,0]-1-烯壬烷(2)。目前，该转化采用Pd-C和Ru-C为催化剂。该些催化剂由于Pd/Ru与载体活性碳之间缺少相互作用而使其在催化氢化过程中容易流失催化活性物种，从而容易降低其催化活性和重复使用性能。研究和开发多孔并且能与催化活性物质之间形成相互作用的载体对提高催化剂催化活性和重复使用性能具有重要意义。
技术实现思路
：本专利技术所要解决的问题是克服传统活性碳为载体的非均相Pd或Ru催化剂存在的缺陷，提供一种合成具有介孔结构特征、大比表面积，并可多次重复使用的Pd-Ru双金属高效复合非均相催化剂，并将其应用于6-苄基-5,7-二氧代-吡咯并[3,4,b]吡啶催化氢化合成8-苄基-7,9-二氧代-2,8-二氮杂双环[4,3,0]-1-烯壬烷。为了解决上述技术问题本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有介孔结构Pd‑Ru催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤（1）：有机溶剂中，碱存在下，对苯二酚与烯丙基卤代烃进行亲核取代反应得到对二烯丙氧基苯；步骤（2）：自由基引发剂和助引发剂存在下，将对二烯丙氧基苯、二乙烯基苯、4‑乙烯基苯甲酸在醚类与水的混合溶剂中聚合，经洗涤、干燥后得到具有介孔结构特征的介孔有机聚合物BisAllB‑DVB‑VBA；步骤（3）：醚类溶剂中，将所得介孔有机聚合物BisAllB‑DVB‑VBA与Pd(OAc)2、RuCl3.6H2O混合，室温搅拌，加入还原剂还原，经过滤、洗涤和干燥，得到最终产物催化剂BisAllB‑DVB‑VBA@Pd‑Ru。

【技术特征摘要】
1.一种具有介孔结构Pd-Ru催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤（1）：有机溶剂中，碱存在下，对苯二酚与烯丙基卤代烃进行亲核取代反应得到对二烯丙氧基苯；步骤（2）：自由基引发剂和助引发剂存在下，将对二烯丙氧基苯、二乙烯基苯、4-乙烯基苯甲酸在醚类与水的混合溶剂中聚合，经洗涤、干燥后得到具有介孔结构特征的介孔有机聚合物BisAllB-DVB-VBA；步骤（3）：醚类溶剂中，将所得介孔有机聚合物BisAllB-DVB-VBA与Pd(OAc)2、RuCl3.6H2O混合，室温搅拌，加入还原剂还原，经过滤、洗涤和干燥，得到最终产物催化剂BisAllB-DVB-VBA@Pd-Ru。2.根据权利要求1所述的一种具有介孔结构Pd-Ru催化剂的制备方法，其特征在于：所制备的催化剂BisAllB-DVB-VBA@Pd-Ru：经BET检测，催化剂的比表面积为631m3/g，孔径的大小以介孔为主；扫描电镜照片和透射电镜照片显示催化剂BisAllB-DVB-VBA@Pd-Ru具有疏松多孔结构。3.根据权利要求1所述的一种具有介孔结构Pd-Ru催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、乙腈或四氢呋喃。4.根据权利要求1所述的一种具有介孔结构Pd-Ru催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的碱为碳酸钾或碳酸钠、氢氧化钠。5.根据权利要求1所述的一种具有介孔结构Pd-Ru催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的烯丙基卤代烃为烯丙基溴或/和烯丙基氯。6.根据权利要求1所述的一种具有介孔结构Pd-Ru催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的自由基引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。7.根据权利要求1所述的一种具有介孔结构Pd-Ru催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的助引发剂为三氯化铁和过硫酸铵。8.根据权利要求1所述的一种具有介孔结构Pd-Ru催化剂的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯高峰，何静耀，白其凡，张永林，
申请(专利权)人：绍兴文理学院，
类型：发明
国别省市：浙江,33