富集磺胺类抗生素固相萃取材料的制备及其对富集磺胺类抗生素的检测制造技术

本发明专利技术涉及一种富集磺胺类抗生素固相萃取材料的制备及检测。首先采用液相扩散法将环糊精（γ‑CD）溶于氢氧化钾的水溶液，溶液用PTFE膜过滤，装入中号烧杯，再将中号烧杯放入盛有甲醇的大号烧杯，室温静置，用于晶体的第一次生长；然后将溶液加入十六烷基三甲基溴化铵，静置，得到γ‑CD‑MOF固相萃取材料。该材料可以用于选择性分离富集磺胺类抗生素，用甲醇和乙腈的混合物作洗脱剂，回收率达到102%。将其应用到肉类食品中有较高的加标回收率。本发明专利技术制得的γ‑CD‑MOF结构新颖、性质稳定、可重复使用，对复杂样品中磺胺类抗生素吸附量大、吸附速度快、选择性和富集能力强，尤其适合样品中痕量目标组分的检测，应用潜力大。

Preparation of solid phase extraction materials for sulfonamides enrichment and detection of enriched sulfonamide antibiotics

The invention relates to the preparation and detection of a solid phase extraction material for enriching sulfonamide antibiotics. First the method of cyclodextrin liquid phase diffusion (gamma CD) dissolved in aqueous solution of potassium hydroxide solution, PTFE membrane filtration, medium into the beaker, then put into a beaker medium large beaker methanol, room temperature for the first time, for the growth of crystals; the solution is then added cetyltrimethylammonium bromide ammonium, static, gamma CD MOF by solid-phase extraction material. The material can be used for selective separation and enrichment of sulfonamide antibiotics. The mixture of methanol and acetonitrile is used as eluent, and the recovery is 102%. The application of this method in meat products has a higher recovery rate. The prepared CD MOF gamma novel structure, stable property and can be used repeatedly to sulfa antibiotics in complex samples with high adsorption capacity, adsorption speed, selectivity and high enrichment ability, especially for the samples of the target component detection, application potential.

【技术实现步骤摘要】
富集磺胺类抗生素固相萃取材料的制备及其对富集磺胺类抗生素的检测
本专利技术涉及一种富集磺胺类抗生素固相萃取材料的制备及其对富集磺胺类抗生素的检测。
技术介绍
磺胺类抗生素是畜禽养殖过程中最常用的药物，经常摄入磺胺类抗生素残留的食品，会造成体内微生物系统失衡，若蓄积含量过高，还会造成肾毒性、耳毒性等毒副作用。许多国家加强了对这类药物的监控，并分别制定动物源食品中磺胺类药物的最大残留限量。由于水体及动物源性食品中的磺胺类抗生素残留量浓度较低，多为ng/L~μg/L级别，因此，在分析检测抗生素之前，必须要对样品进行预富集。固相萃取技术（SPE）是一种高效、可靠的样品预处理方法。材料是固相萃取技术的核心，它对分析结果的精确度和准确度有很大影响。目前，开发新的SPE材料，检测富集磺胺类抗生素又是SPE技术发展新的课题。近年来，金属有机骨架材料由于其良好的物理和化学性质而受到更多关注。金属有机骨架材料具有孔体积大，表面积高，化学性能稳定，热稳定性好，构架灵活性和动态性好的特点，使其在去除水中污染物和样品前处理中有广泛的应用。Haque（HaqueE,LeeJE,JangIT,etal.Journ本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种富集磺胺类抗生素固相萃取材料的制备方法，其步骤是：a. γ‑CD‑MOF的一次生长：将γ‑CD溶于氢氧化钾的水溶液，每克γ‑CD所需氢氧化钾水溶液剂量为30～40mL，γ‑CD与氢氧化钾摩尔比为1:4～5,溶液，用0.45μm的PTFE膜过滤，装入中号烧杯，再将中号烧杯移至放入盛有10～30mL甲醇溶液大号烧杯里，在室温下静置20~40h；b. γ‑CD‑MOF的二次生长：在步骤a中，中号烧杯溶液加入十六烷基三甲基溴化铵的甲醇溶液，每克γ‑CD所需十六烷基三甲基溴化铵剂量为200～300mg，每10mg十六烷基三甲基溴化铵所需甲醇剂量为1mL，将十六烷基三甲基溴化铵搅拌溶解，溶液静置1~5...

【技术特征摘要】
1.一种富集磺胺类抗生素固相萃取材料的制备方法，其步骤是：a.γ-CD-MOF的一次生长：将γ-CD溶于氢氧化钾的水溶液，每克γ-CD所需氢氧化钾水溶液剂量为30～40mL，γ-CD与氢氧化钾摩尔比为1:4～5,溶液，用0.45μm的PTFE膜过滤，装入中号烧杯，再将中号烧杯移至放入盛有10～30mL甲醇溶液大号烧杯里，在室温下静置20~40h；b.γ-CD-MOF的二次生长：在步骤a中，中号烧杯溶液加入十六烷基三甲基溴化铵的甲醇溶液，每克γ-CD所需十六烷基三甲基溴化铵剂量为200～300mg，每10mg十六烷基三甲基溴化铵所需甲醇剂量为1mL，将十六烷基三甲基溴化铵搅拌溶解，溶液静置1~5h，之后...

【专利技术属性】
技术研发人员：李媛媛，朱楠，李强，马玉龙，
申请(专利权)人：宁夏大学，
类型：发明
国别省市：宁夏,64