一种多功能石墨烯再生纤维素纤维制备方法技术

本发明专利技术属于多功能材料制备技术领域，涉及一种多功能石墨烯再生纤维素纤维制备方法，工艺过程包括混合、纺丝和还原三个步骤，将多层石墨烯分散溶液与再生纤维素纤维溶液混合，通过黏胶湿法纺丝工艺成型后，经过还原制备得到多功能石墨烯再生纤维素纤维，以再生纤维素纤维为载体，具有良好的吸湿透气、柔软手感和染色性能，同时具有石墨烯的超高强度、抗静电性能、远红外性能、抗菌性能、瞬间消臭性能、负离子性能特性，纤维的导电及热学性能与常规再生纤维素纤维相比均有提高，增加了纤维的抗菌性能，远红外和负离子功能；其生产工艺简单，易于操作，批量生产成本低，制备效率和产量高，环保节能，能够应用于纺织服装编织用品等领域。

【技术实现步骤摘要】
一种多功能石墨烯再生纤维素纤维制备方法
：本专利技术属于多功能材料制备
，具体涉及一种多功能石墨烯再生纤维素纤维制备方法，提供一种自清洁多功能石墨烯光触媒纤维，具有抗菌、瞬间消臭、抗静电、防紫外线、负离子、远红外和屏蔽电磁波功能的永久性纤维，主要用于高档内衣、鞋、袜子、高级沙发、枕套或床垫等家居产品。
技术介绍
：皮芯结构的再生纤维素纤维(cellulosefiber)是以天然纤维素(棉、麻、竹子、树、灌木、)为原料，不改变原料的化学结构，仅仅改变原料的物理结构，从而制造出来性能更好的再生纤维素纤维；再生纤维素纤维有与棉纤维相似的服用性能，通过再生纤维素纤维大分子上的羟基基团进行化学反应实现永久性的呼吸功能，具有吸湿性和透气性，被誉为“会呼吸的面料”，同时再生纤维素纤维还拥有棉纤维不具备的蚕丝的部分优点，穿着更加舒适，染色靓丽性更优于棉纤维，手感柔软、丰满、滑爽，具有优良的悬垂性和蚕丝般的光泽，热稳定性和光稳定性高，不起静电，强度和伸度能满足大多数纺织品的需要，所以通常作为功能纤维的载体，适宜于制做内衣、外衣和各种装饰用品。现有技术中的再生纤维素纤维无功能性，人们想到在再生纤维素纤维中加入功能性物质。中国专利201210017773.1公开了一种石墨烯纤维的制备方法的步骤如下：(1)利用氧化剥离石墨法制备得到纯净的2～20mg·mL-1氧化石墨烯溶液；(2)在内径0.1～10mm的管线反应器中注入步骤(1)得到的氧化石墨烯溶液并封口；(3)在100～300℃加热管线反应器1～6h，氧化石墨烯还原组装为含水石墨烯纤维；(4)将步骤(3)所得含水石墨烯纤维在20～60℃干燥，含水石墨烯纤维失水收缩得到干石墨烯纤维；其制备的石墨烯纤维产量较低，仅限于实验室实验，投产大货有一定的局限性，且功能普及使用性不理想；中国专利20121000153.6公开了一种离子增强石墨烯纤维及其制备方法，石墨经过氧化得到氧化石墨烯，将氧化石墨烯分散于水或极性有机溶剂中，制成质量浓度为1-20％的纺丝液溶胶，将纺丝液从纺丝头毛细管中连续匀速挤出，进入含有配位离子的凝固液，凝固后的初级纤维用聚四氟乙烯滚轴收集，干燥后得到离子增强的氧化石墨烯纤维，经化学还原，得到离子增强的石墨烯纤维，其生产耗时长，物理指标低、纤维粗糙，限制了纤维生产的规模化生产与产品的实际应用范围；中国专利201210001524.3公开了一种高强度石墨烯有序多孔纤维及其制备方法，石墨经过氧化得到氧化石墨烯，将氧化石墨烯分散于水中，制成质量浓度为1-20％的纺丝液液晶溶胶，将纺丝液从纺丝头毛细管中连续匀速挤入液氮内凝固，再冷冻干燥后得到氧化石墨烯有序多孔纤维，经化学还原，最后得到石墨烯有序多孔纤维，其纤维生产工艺复杂，产量较低，不能大规模生产的需求，只能用于特定领域；中国专利201110441254.3公开了一种高强度宏观石墨烯导电纤维的制备方法，石墨经过氧化得到氧化石墨烯，将氧化石墨烯分散于水或极性有机溶剂中，制成质量浓度为1-20％的纺丝液溶胶，将其转入纺丝装置中，将纺丝液从纺丝头毛细管中连续匀速挤出，进入凝固液，凝固后的初级纤维用聚四氟乙烯滚轴收集，干燥后得到氧化石墨烯纤维，经化学还原，得到石墨烯纤维，其存在生产过程复杂，纤维延伸率较差易断裂，且生产成本较高的问题。以上专利文件主要介绍了利用石墨烯溶液或者凝胶制备纯石墨烯或者差别化纤维的方法，用于特殊的应用领域。石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化方式形成的蜂窝状平面薄膜，是一种只有一个原子层厚度的准二维材料，所以又叫做单原子层石墨；英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫用微机械剥离法成功从石墨中分离出石墨烯，而共同获得2010年诺贝尔物理学奖；石墨烯常见的粉体生产的方法为机械剥离法、氧化还原法、SiC外延生长法，薄膜生产方法为化学气相沉积法(CVD)；由于石墨烯具有十分良好的强度、柔韧、导电、导热和光学特性，石墨烯在物理学、材料学、电子信息、计算机和航空航天等领域都得到了长足的发展。迄今为止，以具有优质特性的石墨烯和再生素纤维为原料，通过高效共混、湿法纺丝工艺及后处理还原技术的制备具有优良的抗菌性能、瞬间消臭、抗静电、防紫外线、负离子和屏蔽电磁波功能永久性纤维的研究和制备方法尚未见报道。因此，研发一种多功能石墨烯再生纤维素纤维制备方法，很有科学和应用价性，也具有良好的社会和应用前景。
技术实现思路
：本专利技术的目的在于克服现有技术存在的缺点：制备方法过程复杂，纤维结构粗糙、断裂伸长率低，服用性能差以及产量低，寻求设计一种多层石墨烯光触媒共混再生纤维素纤维制备方法，制备的纤维能够体现再生纤维素纤维优良的服用性能和石墨烯的超高强度，具有优良的抗菌性能、瞬间消臭、抗静电、防紫外线、负离子功能以及能够屏蔽电磁波。为了实现上述目的，本专利技术涉及的多功能石墨烯再生纤维素纤维制备方法的工艺过程包括混合、纺丝和还原共三个步骤：(1)混合：首先将设定浓度和质量的多层石墨烯分散溶液与光触媒利用超声波进行震荡分散得到多层石墨烯光触媒溶液，然后将多层石墨烯光触媒溶液缓慢均匀的加入经过黄化溶解的设定质量的再生素纤维素溶液中进行搅拌混合得到混合溶液，多层石墨烯光触媒溶液与再生纤维素溶液的混合是在溶解和混合进行时或纺丝前以注射方式实现的，最后将混合溶液过滤后得到混合均匀的纺丝液，纺丝液中的多层石墨烯光触媒与再生素纤维素的重量百分比为1:100-1:10；(2)纺丝：将步骤(1)制备的纺丝液通过常规的湿法纺丝设备进行纺丝得到多层石墨烯光触媒共混再生纤维素纤维，其中纺丝酸浴的组成包括质量百分比浓度为80-130g/L的硫酸、质量百分比浓度为260-340g/L的硫酸钠、质量百分比浓度为10-25g/L的硫酸锌，酸浴的温度为35-50℃，二浴的组成包括质量百分比浓度为10-20g/L的硫酸，二浴的温度>90℃；(3)还原：选取质量百分比浓度为1-50％的还原剂溶液，按照1:5-1:100的浴比称取步骤(2)制备的多层石墨烯光触媒共混再生纤维素纤维，在20-90℃条件下，将多层石墨烯光触媒共混再生纤维素纤维置于还原剂溶液中还原100-120min，后水洗烘干，得到多功能石墨烯再生纤维素纤维。本专利技术涉及的再生纤维素的制造过程包括浆粕、浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、混合、过滤、脱泡、纺丝、牵伸、切断、精炼和烘干；纺丝液的固含物含量为6.0-9.0％，碱含量为4.5-6.5％，纺丝液的粘度为30-70s，纺丝液的熟成度为8-24ml(10％NH4CL)；还原剂溶液包括水合肼溶液、硼氢化钠溶液和对苯二胺溶液。本专利技术制备的多功能石墨烯再生纤维素纤维的干裂强度≥1.8cN/dtex，湿断裂强度≥0.9cN/dtex，干断裂伸长率≥16％，纤维质量比电阻为1-9×106Ω●g/cm2，纤维热分解温度为≥400℃。本专利技术与现有技术相比，将多层石墨烯分散溶液与再生纤维素纤维溶液混合，通过黏胶湿法纺丝工艺成型后，经过还原制备得到多功能石墨烯再生纤维素纤维，其以再生纤维素纤维为载体，具有良好的吸湿透气、柔软手感和染色性能，同时具有石墨烯的超高强度、抗静电性能、远红外性能、抗菌性能、瞬间消臭性能、负离子性能等特性，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多功能石墨烯再生纤维素纤维制备方法，其特征在于工艺过程包括混合、纺丝和还原共三个步骤：(1)混合：首先将设定浓度和质量的多层石墨烯分散溶液与光触媒利用超声波进行震荡分散得到多层石墨烯光触媒溶液，然后将多层石墨烯光触媒溶液缓慢均匀的加入经过黄化溶解的设定质量的再生素纤维素溶液中进行搅拌混合得到混合溶液，多层石墨烯光触媒溶液与再生纤维素溶液的混合是在溶解和混合进行时或纺丝前以注射方式实现的，最后将混合溶液过滤后得到混合均匀的纺丝液，纺丝液中的多层石墨烯光触媒与再生素纤维素的重量百分比为1:100‑1:10；(2)纺丝：将步骤(1)制备的纺丝液通过常规的湿法纺丝设备进行纺丝得到多层石墨烯光触媒共混再生纤维素纤维，其中纺丝酸浴的组成包括质量百分比浓度为80‑130g/L的硫酸、质量百分比浓度为260‑340g/L的硫酸钠、质量百分比浓度为10‑25g/L的硫酸锌，酸浴的温度为35‑50℃，二浴的组成包括质量百分比浓度为10‑20g/L的硫酸，二浴的温度>90℃；(3)还原：选取质量百分比浓度为1‑50％的还原剂溶液，按照1:5‑1:100的浴比称取步骤(2)制备的多层石墨烯光触媒共混再生纤维素纤维，在20‑90℃条件下，将多层石墨烯光触媒共混再生纤维素纤维置于还原剂溶液中还原100‑120min，后水洗烘干，得到多功能石墨烯再生纤维素纤维。...

【技术特征摘要】
1.一种多功能石墨烯再生纤维素纤维制备方法，其特征在于工艺过程包括混合、纺丝和还原共三个步骤：(1)混合：首先将设定浓度和质量的多层石墨烯分散溶液与光触媒利用超声波进行震荡分散得到多层石墨烯光触媒溶液，然后将多层石墨烯光触媒溶液缓慢均匀的加入经过黄化溶解的设定质量的再生素纤维素溶液中进行搅拌混合得到混合溶液，多层石墨烯光触媒溶液与再生纤维素溶液的混合是在溶解和混合进行时或纺丝前以注射方式实现的，最后将混合溶液过滤后得到混合均匀的纺丝液，纺丝液中的多层石墨烯光触媒与再生素纤维素的重量百分比为1:100-1:10；(2)纺丝：将步骤(1)制备的纺丝液通过常规的湿法纺丝设备进行纺丝得到多层石墨烯光触媒共混再生纤维素纤维，其中纺丝酸浴的组成包括质量百分比浓度为80-130g/L的硫酸、质量百分比浓度为260-340g/L的硫酸钠、质量百分比浓度为10-25g/L的硫酸锌，酸浴的温度为35-50℃，二浴的组成包括质量百分比浓度为10-20g/L的硫酸，二浴的温度>90℃；(3)还原：选...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋金栋，刘红梅，
申请(专利权)人：青岛中天嘉业国际贸易有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37