一种活性杀菌剂4,4`‑二氯‑2‑羟基二苯醚的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种活性杀菌剂4,4'‑二氯‑2‑羟基二苯醚的制备方法，对氯苯酚在碱液的作用下形成酚金属盐，与2,5‑二氯硝基苯进行缩合、硝基还原、重氮化水解反应，用溶剂提取产品，产品经过真空蒸馏提纯，得到高品质活性杀菌剂产品。本发明专利技术制备过程操作方便，生产成本低，产品纯度高，复配的杀菌产品对杀灭或抑制革兰氏阳性和阴性菌都十分有效，且易于复配，均可与阴离子、非离子、两性以及阳离子表面活性剂配伍。

【技术实现步骤摘要】
一种活性杀菌剂4，4’-二氯-2-羟基二苯醚的制备方法
本专利技术属于化工领域，具体涉及一种活性杀菌剂4,4'-二氯-2-羟基二苯醚的制备方法。
技术介绍
4,4'-二氯-2-羟基二苯醚是一种应用广泛的活性杀菌剂，可用于涂料、油漆、粘合剂、洗涤剂、消毒液、表面清洁剂的中杀菌成分。它可有效抑制革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、细菌和霉菌等，可以穿透细胞壁，达到靶点而发挥杀菌作用。已有报道采用二氯苯乙酰化，收率为65.3％，与对氯苯酚缩合，收率为69.2％，再水解得到产品，收率为72.7％，总收率只有32.85％。二氯苯乙酰化路线反应条件苛刻，总收率仅为32.85％，产品纯度不高。以邻甲氧基苯酚为原料，用氯气进行氯化，收率为90.8％，再与对溴氯苯缩合，收率为20％，然后进行水解反应，收率为45.78％，总收率仅仅为8.31％。氯化工艺路线难以控制，造成氯化物杂质多，难分离，收率很低，是一条不经济的合成路线。目前国内依据以上两种合成路线还未进行工业化生产，国外采用邻甲氧基苯酚氯化工艺成本高，销售价格也高，不具备市场竞争实力。
技术实现思路
专利技术目的：为了解决现有技术的不足，本专利技术提供了一种本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种活性杀菌剂4,4'‑二氯‑2‑羟基二苯醚的制备方法，其特征是：对氯苯酚在碱液的作用下形成酚金属盐，与2,5‑二氯硝基苯进行缩合、硝基还原、重氮化水解反应，用溶剂提取产品，产品经过真空蒸馏提纯，得到高品质活性杀菌剂产品。

【技术特征摘要】
1.一种活性杀菌剂4,4'-二氯-2-羟基二苯醚的制备方法，其特征是：对氯苯酚在碱液的作用下形成酚金属盐，与2,5-二氯硝基苯进行缩合、硝基还原、重氮化水解反应，用溶剂提取产品，产品经过真空蒸馏提纯，得到高品质活性杀菌剂产品。2.根据权利要求1所述的活性杀菌剂4,4'-二氯-2-羟基二苯醚的制备方法，其特征是：碱液可以是氢氧化钠、氢氧化钾等碱金属碱溶液，碱浓度为30％-50％，对氯苯酚与碱液的摩尔比例为1:1～1.5。3.根据权利要求1所述的活性杀菌剂4,4'-二氯-2-羟基二苯醚的制备方法，其特征是：对氯苯酚与2,5-二氯硝基苯的摩尔比例为1～1.5:1，缩合反应温度为120℃-180℃，缩合物收率大于99％，缩合收率大于99％。4.根据权利要求1所述的活性杀菌剂4,4'-二氯-2-羟基二苯醚的制备方法，其特征是：在溶剂中硝基还原以三氯化铁和活性炭或铁氧系物等作为催化剂，溶剂为酒精、氯苯、二氯苯、四氯化碳、二氯甲烷、二氯乙烷，催化剂的量为反应物的5％-20％，还原剂为50％～85％的水合肼，还原温度为60℃～95℃，氨基物收率大于98％。5.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：易江华，谢寿雷，郁千里，
申请(专利权)人：江苏依柯化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32