一种有机基体填充用铁掺杂碳酸钙的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种有机基体填充用铁掺杂碳酸钙的制备方法，本发明专利技术的碳酸钙特别适用于作为聚合物的填充材料，其经过表面有机化处理后能够与聚合物很好的相容，能够提高其与聚合物的分散性，有效的降低团聚，提高碳酸钙与聚合物复合材料的稳定性强度，本发明专利技术的碳酸钙还通过铁掺杂，赋予了碳酸钙较好的磁性，增强了其功能性，扩大了其使用范围。

Preparation method of iron doped calcium carbonate for filling organic matrix

The invention discloses a preparation method of organic matrix filled with iron doped calcium carbonate, calcium carbonate, the invention is particularly applicable to the filling material as polymer, the surface organic after treatment can very good compatibility with polymer, can improve the dispersion of the polymer, effectively reduce agglomeration, improve stability the strength of calcium carbonate and polymer composite materials, the invention of calcium carbonate by Fe doping, with good magnetic calcium carbonate, enhances its function, wide application range.

【技术实现步骤摘要】
一种有机基体填充用铁掺杂碳酸钙的制备方法
本专利技术属于材料领域，具体涉及一种有机基体填充用铁掺杂碳酸钙的制备方法。
技术介绍
碳酸钙是一种十分重要的功能性无机填料，被广泛地应用于塑料、橡胶、涂料和造纸等工业领域。在碳酸钙的应用领域中，大多产品属于聚合物的范畴，例如塑料、橡胶、胶粘剂、涂料等，并占有重要的市场份额。改性剂对纳米碳酸钙的性能和应用起到了重要作用。例如，分散剂的加入可减少纳米颗粒的团聚，提高分散性，表面改性剂的加入可以提高纳米碳酸钙在聚合物体系中的相容性。由此可见分散剂和表面改性剂对于纳米碳酸钙的应用是至关重要的。然而，分散剂和表面改性剂的加入，使得纳米碳酸钙温度使用窗口大大变小，原因是常用的分散剂和偶联剂在高温下易于分解，造成气泡、开裂、缺陷、变形等，从而影响材料的外观、耐热性能和力学性能；随着复合材料的应用越来越广泛，传统单一功能的原料的作用也在不断的被复合材料取代，众所周知，碳酸钙的功能很多，在各个领域的运用也很广泛，然而如果将其赋予磁性，便可增强其使用范围，申请号：201510054453.7一种含马来酸酐接枝活化纳米碳酸钙的磁性聚乙烯粉末涂料及其制备方法中也涉及到将碳酸钙赋予磁性，其是将纳米碳酸钙进行了氧活化处理，并在其表面接枝马来酸酐，然后掺杂纳米球形四氧化三铁磁粉赋予了材料均匀的磁性，所以说该专利技术其实是将改性后的纳米碳酸钙与纳米球形四氧化三铁简单的共混，然后加入到聚乙烯材料中，是为了实现在聚乙烯材料中的分散性均匀，而本专利技术的目的是制备磁性的碳酸钙材料，是将碳酸钙与磁性材料有效的结合，制成稳定的复合材料，而不是简单的共混均匀；磁性纳米粒子不但具有普通纳米粒子所具有的4个基本效应,还会随着磁性颗粒材料的组成变化而呈现异常的磁学性质,如超顺磁性、高矫顽力、低居里温度与高磁化率等特性。为了解决磁性材料在制备、分离、后处理及存放过程中极易发生粒子凝并、团聚现象,形成二次粒子,粒径变大,等技术问题,需要对磁性纳米颗粒的表面进行改性,提高其分散性,从而有效地克服磁性复合材料的应用障碍。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种有机基体填充用铁掺杂碳酸钙的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种有机基体填充用铁掺杂碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取二茂铁，加入到其重量40-50倍的去离子水中，加入三羟甲基丙烷，升高温度为50-60℃，加入对苯氧基苯甲酸，保温搅拌1-2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得羧基化铁；（2）取碳酸钙，加入到其重量7-9倍的二氯甲烷中，超声3-5分钟，加入三乙基胺，搅拌均匀，得碳酸钙预分散液；（3）将上述羧基化铁加入到碳酸钙预分散液中，搅拌均匀，通入氮气，室温下搅拌反应7-8小时，蒸馏除去溶剂，真空50-60℃下干燥2-3小时，得铁掺杂胺化碳酸钙；（4）取油酸，加入到其重量70-100倍的去离子水中，搅拌均匀，加入上述铁掺杂胺化碳酸钙，升高温度为60-70℃，保温搅拌3-5小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，即得所述有机基体填充用铁掺杂碳酸钙；所述的二茂铁、三羟甲基丙烷、对苯氧基苯甲酸、碳酸钙、三乙基胺、油酸的重量比为4-7:1-2:3-5:70-80:3-4:1-2。本专利技术的优点：本专利技术将碳酸钙通过三乙胺改性，与羧基化铁共混交联，得铁掺杂胺化碳酸钙，然后通过油酸处理，得到表面有机化的铁掺杂碳酸钙；本专利技术的碳酸钙特别适用于作为聚合物的填充材料，其经过表面有机化处理后能够与聚合物很好的相容，能够提高其与聚合物的分散性，有效的降低团聚，提高碳酸钙与聚合物复合材料的稳定性强度，本专利技术的碳酸钙还通过铁掺杂，赋予了碳酸钙较好的磁性，增强了其功能性，扩大了其使用范围。具体实施方式实施例1一种有机基体填充用铁掺杂碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：（1）取二茂铁，加入到其重量40倍的去离子水中，加入三羟甲基丙烷，升高温度为60℃，加入对苯氧基苯甲酸，保温搅拌1小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得羧基化铁；（2）取碳酸钙，加入到其重量7倍的二氯甲烷中，超声3分钟，加入三乙基胺，搅拌均匀，得碳酸钙预分散液；（3）将上述羧基化铁加入到碳酸钙预分散液中，搅拌均匀，通入氮气，室温下搅拌反应7小时，蒸馏除去溶剂，真空60℃下干燥2小时，得铁掺杂胺化碳酸钙；（4）取油酸，加入到其重量100倍的去离子水中，搅拌均匀，加入上述铁掺杂胺化碳酸钙，升高温度为60℃，保温搅拌5小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，即得所述有机基体填充用铁掺杂碳酸钙；所述的二茂铁、三羟甲基丙烷、对苯氧基苯甲酸、碳酸钙、三乙基胺、油酸的重量比为4:1:5:80:3：1。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种有机基体填充用铁掺杂碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取二茂铁，加入到其重量40‑50倍的去离子水中，加入三羟甲基丙烷，升高温度为50‑60℃，加入对苯氧基苯甲酸，保温搅拌1‑2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得羧基化铁；（2）取碳酸钙，加入到其重量7‑9倍的二氯甲烷中，超声3‑5分钟，加入三乙基胺，搅拌均匀，得碳酸钙预分散液；（3）将上述羧基化铁加入到碳酸钙预分散液中，搅拌均匀，通入氮气，室温下搅拌反应7‑8小时，蒸馏除去溶剂，真空50‑60℃下干燥2‑3小时，得铁掺杂胺化碳酸钙；（4）取油酸，加入到其重量70‑100倍的去离子水中，搅拌均匀，加入上述铁掺杂胺化碳酸钙，升高温度为60‑70℃，保温搅拌3‑5小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，即得所述有机基体填充用铁掺杂碳酸钙；所述的二茂铁、三羟甲基丙烷、对苯氧基苯甲酸、碳酸钙、三乙基胺、油酸的重量比为4‑7:1‑2:3‑5:70‑80:3‑4:1‑2。

【技术特征摘要】
1.一种有机基体填充用铁掺杂碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取二茂铁，加入到其重量40-50倍的去离子水中，加入三羟甲基丙烷，升高温度为50-60℃，加入对苯氧基苯甲酸，保温搅拌1-2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得羧基化铁；（2）取碳酸钙，加入到其重量7-9倍的二氯甲烷中，超声3-5分钟，加入三乙基胺，搅拌均匀，得碳酸钙预分散液；（3）将上述羧基化铁加入到碳酸钙预分散液中，搅拌均匀，通入氮气，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张娟，
申请(专利权)人：张娟，
类型：发明
国别省市：安徽,34