一种负载型Pd3Cl团簇催化剂的制备及其应用制造技术

本发明专利技术公开了一种负载型Pd3Cl团簇催化剂的制备及其应用，其中Pd3Cl团簇的分子式为：[Pd3Cl(PPh2)2(PPh3)3]

Preparation and application of a supported Pd3Cl cluster catalyst

The invention discloses a preparation and application of a supported Pd3Cl cluster catalyst, wherein the molecular formula of the Pd3Cl cluster is: [Pd3Cl (PPh2) 2 (PPh3) 3]

【技术实现步骤摘要】
一种负载型Pd3Cl团簇催化剂的制备及其应用
本专利技术涉及一种非均相催化剂，具体地说是一种负载型Pd3Cl团簇催化剂的制备及其应用。
技术介绍
醇的氧化历来备受关注，因为与之对应的醛、酮或羧酸等氧化产物是生产药物、维生素和香料等高附加值产品的重要原料。由醇到醛、酮的选择性氧化反应是有机反应的重要反应之一。这类反应所需的传统氧化剂是铬酸盐或二甲亚砜，在氧化醇的同时导致大量有毒副产物的产生。而利用空气或氧气为氧化剂，氧化醇副产物只有水，被认为是绿色环保且原子经济性的过程，可以从源头减少化工污染。Waymouth小组报道了催化剂[(neocuproine)Pd(μ-OAc)]2[OTf]2在温和条件下催化2-庚醇氧化(Organometallics.2011,30,1445-1453)和多元醇氧化(J.Am.Chem.Soc.2013,135,7593-7602)，但该类催化剂的催化效率不高(摩尔转换数TON低)。同时值得注意的是，均相催化体系存在着反应后处理繁琐、易腐蚀反应器和催化剂难以循环使用等缺点，从而限制了其工业应用。因此，研究者们发展了很多非均相催化剂来催化氧化醇。2007年，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种负载型Pd3Cl团簇催化剂的制备，其特征在于包括如下步骤：步骤1：单向法制备Pd3Cl团簇取0.6mL浓度为0.8mol/L的H2PdCl4置于含10mLTHF的圆底烧瓶中，加入0.313g三苯基膦，室温搅拌5min，逐毫升注入溶于5mL含80mg硼氢化钠的无水乙醇溶液，室温下搅拌反应2h；反应结束后旋蒸除去溶剂，得到Pd3Cl粗产物；以8mL无水乙醇溶解Pd3Cl粗产物，离心弃去沉淀，上清液旋蒸除去溶剂得到提纯后的Pd3Cl团簇；步骤2：水热法制备TNT载体称取2.00g二氧化钛置于圆底烧瓶中，加入10M的氢氧化钠溶液，室温搅拌60min，转移悬浊液至水热釜中，150℃反应24h，离心留...

【技术特征摘要】
1.一种负载型Pd3Cl团簇催化剂的制备，其特征在于包括如下步骤：步骤1：单向法制备Pd3Cl团簇取0.6mL浓度为0.8mol/L的H2PdCl4置于含10mLTHF的圆底烧瓶中，加入0.313g三苯基膦，室温搅拌5min，逐毫升注入溶于5mL含80mg硼氢化钠的无水乙醇溶液，室温下搅拌反应2h；反应结束后旋蒸除去溶剂，得到Pd3Cl粗产物；以8mL无水乙醇溶解Pd3Cl粗产物，离心弃去沉淀，上清液旋蒸除去溶剂得到提纯后的Pd3Cl团簇；步骤2：水热法制备TNT载体称取2.00g二氧化钛置于圆底烧瓶中，加入10M的氢氧化钠溶液，室温搅拌60min，转移悬浊液至水热釜中，150℃反应24h，离心留取沉淀，以60mL0.1M的盐酸洗涤，80℃真空干燥，获得TNT载体；步骤3：催化剂的负载称取12mgPd3Cl团簇置于圆底烧瓶中，加入10mL无水乙醇溶解，将溶液逐滴滴入含有TNT载体的无水乙醇悬浊液中，室温搅拌12h，离心收集沉淀，转入微型真空管式炉，氩气保护下进行退火处理，获得负载型Pd3Cl团簇催化剂。2.根据权利要求1所述的负载型Pd3Cl团簇催化剂的制备，其特征在于：步骤3中，无水乙醇悬浊液中含有600m...

【专利技术属性】
技术研发人员：盛鸿婷，貟亚培，包琳泉，朱满洲，
申请(专利权)人：安徽大学，
类型：发明
国别省市：安徽,34