本发明专利技术涉及一种脲－异丁醛－甲醛树脂连续生产工艺，先将脲水溶液、催化剂及异丁醛在混合器中混合，送入Ⅰ段管式反应器中进行反应，Ⅰ段管式反应器出来的产物再与甲醛混合后在Ⅱ段管式反应器中反应；从Ⅱ段管式反应器出来的产物与有机溶剂进行混合后，进入连续水洗装置进行水洗，水洗完成液经换热器加热至１２０－１５０℃，进行闪蒸回收溶剂；闪蒸后的物料送入括板式薄膜蒸发器进行真空蒸发，蒸发后的物料经过回转造粒机造粒得到粒状树脂产品；本发明专利技术采用管式反应器进行反应，解决了脲、异丁醛和甲醛反应放热量较大，热量不易被带走的缺点，可连续化进行生产，生产效率高，水耗量大幅度减少，并提高了水洗效率，实现水洗的连续化。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及涂料/油墨助剂脲-异丁醛-甲醛树脂，具体地说涉及一种涂料助剂用脲-异丁醛-甲醛树脂连续生产工艺。
技术介绍
涂料涂膜的附着力、抗黄变性、硬度、丰满度、和光泽等是衡量涂料性能的重要指标，与涂料中所使用的助剂种类密切相关。一般用来提高这一类指标的助剂为分子结构中含有羰基、端基为羟基的一类聚合物，其软化点在80-120℃左右；由于这一类聚合物分子链上带有羰基和端羟基，其中羰基的极性不仅使其溶解性能好，改善了与树脂的相容性，而且端羟基的活性又使其能够部分参与成膜固化，增强与极性基材间的亲和力，提高涂膜的硬度和光泽等性能；因此这一类聚合物是涂料的多功能助剂，由于其与其它涂料用树脂有良好的相容性，还可以用来作为涂料、油墨通用色浆研磨树脂，得到人们的普遍重视。目前使用较多的是环已酮-甲醛树脂，但其在贮存与使用过程中会逐渐黄变。为了提高其耐黄变性能往往在生产时需加入抗氧剂与抗紫外线剂，这些助剂的加入，不仅提高了环已酮-甲醛树脂的成本，还会对涂料配方的设计产生不良的影响，使其应用范围受到一定程度的限制，在浅色面涂层或者要求透明性较高的情况下，这一缺点尤为明显。脲-异丁醛-甲醛树脂，能够有效提高涂料的光泽度、硬度和附着力等性能，由于其树脂颜色浅，且有良好的抗黄变性能，其应用范围将更为广泛。最早有关脲-异丁醛-甲醛树脂的报道是1970年BASF公司申请的英国专利GB1191710A，该专利描述了脲(或者取代脲)与甲醛和异丁醛(或者其它含有α氢原子的醛)在酸性条件下反应，可得树脂状的产物。1978年Pusch申请的美国专利US 4102840A公开了一种脲-甲醛-异丁醛缩聚产物的制备方法，制备的树脂经过甲醇醚化处理后，可以作为纤维素或者混纺类纺织品的防皱处理剂，其游离甲醛含量低，无气味，贮存稳定性好。1981年和1986年BASF的Petersen申请的美国专利US 4243797和US 4621133中公开了脲(及衍生物)-异丁醛(及同系物)-甲醛在酸性条件下制备得到固体状树脂产物的专利，制备得到的树脂产-->物在醇酸树脂、硝酸纤维素树脂涂料中使用时，具有良好的溶解性、与树脂的相容性好，可以提高涂料的附着力、耐水性和抗黄变性能。1990年，BASF的Fischer等申请的美国专利US 4906727公开了制备脲(或者硫脲)-异丁醛(或同系物)-甲醛树脂的方法。由此方法制备的树脂，在醇酸树脂涂料中应用时，可提高涂料的抗黄变性和光泽。2006年华南理工大学的曾幸荣等申请的中国专利技术专利CN1817931A报道了脲-异丁醛-甲醛共聚树脂的制备方法，制备的树脂具有与溶剂相溶性好，溶液粘度低，能够有效提高涂料/油墨的抗黄变性、附着力，光泽，硬度等，是一种性能优良的涂料/油墨多功能助剂。在这些专利的报道中，都没有提到脲-异丁醛-甲醛树脂的生产工艺，目前，我国脲-异丁醛-甲醛树脂的生产厂家，均采用间歇生产方式，工艺为：先将脲、异丁醛和甲醛及催化剂分批加入至反应釜中进行反应，反应完成后加入有机溶剂对树脂进行萃取，分出水相，并对树脂进行水洗，然后在真空条件下对反应釜加热去除溶剂而得到树脂产品。这样的釜式反应不易实现连续化和规模生产，尤其是反应过程中大量热的放出，使沸点较低的异丁醛大量气化，致使反应周期长。另外，釜式水洗是通过分层去除其中的水相，不但存在分层时间长，水消耗量大，有时还会发生分层不明显，如果操作稍不小心，会发生将物料放走等生产事故。而用反应釜进行蒸发时，不但能耗高、周期长，而且树脂易发生黄变，给应用带来不利的影响。因此开发脲-异丁醛-甲醛树脂的生产新工艺，提高生产效率和改进树脂质量，是一项极有意义的工作。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术存在的不足，提供一种脲-异丁醛-甲醛树脂的连续生产工艺。该工艺为管式连续反应，连续水洗和连续蒸发，生产过程易控制，废水量小，操作稳定。所得树脂质量稳定、产品质量好，树脂颜色浅。一种脲-异丁醛-甲醛树脂的连续生产工艺，其特征在于包括如下步骤：(1)将脲水溶液、催化剂及异丁醛在混合器中混合，送入I段管式反应器中进行反应，I段管式反应器出来的产物再与甲醛混合后在II段管式反应器中反应；I段管式反应器内压力为0.3-0.8MPa，反应温度为110-150℃，反应时间为10-30min；II段管式反应器内压力为0.2-0.5MPa，反应温度为120-150℃，反应时间为10-30min；所述的催化剂为硫酸或者盐酸；(2)从II段管式反应器出来的产物与有机溶剂进行混合后，进入连续水洗装置进行水洗，所述的有机溶剂为二甲苯、甲苯、丁醇、醋酸丁酯、石油醚中的一种、两种或者三种-->的混合物；(3)水洗完成液经换热器加热至120-150℃，进行闪蒸回收溶剂；(4)闪蒸后的物料送入括板式薄膜蒸发器进行真空蒸发，蒸发温度为180-200℃，溶剂回收，蒸发后的物料经过回转造粒机造粒得到粒状树脂产品；以质量份数计，原料用量如下：以质量份数计，原料用量如下：脲水溶液 200异丁醛 200-500甲醛 300-600催化剂 15-50有机溶剂 500-1000所述脲水溶液为浓度50—55％(质量)的水溶液；所述甲醛浓度为37—40％(质量)。所述的I段管式反应器和II段管式反应器为搪玻璃管式反应器，管式反应器浸于导热油中，以保证反应温度。所述的水洗采用多级串联式连续离心水洗。所述的真空蒸发过程采用括板式薄膜连续蒸发工艺。本专利技术与现有技术相比，具有以下的优点：(1)采用管式反应器，在较高温度与压力下进行反应，反应效率高，温度易控制，反应过程平稳，易实现连续化操作；(2)生产过程采用离心连续水洗工艺，采取多级串联的操作方式，水洗效率高，水洗完成液离子浓度低，使树脂质量得到保证，水耗量小，环境污染小；(3)用闪蒸去除部分溶剂，蒸发效率高，减轻了后一段薄膜蒸发的负荷；(4)采用括板式薄膜蒸发连续工艺，物料在高温的停留时间短，得到的树脂颜色浅，且通过调整蒸发温度与蒸发器参数，可以更方便地调节树脂的羟基值和软化点；(5连续的生产工艺，生产效率高，能耗低，易实现大规模生产。附图说明图1为本专利技术的连续生产工艺流程示意图。图中示出：1、I段管式反应器；2、II段管式反应器；3、混合器；4、多级串联离水水洗机组；5、换热器；6、闪蒸罐；7、括板式薄膜蒸发器；8、溶剂冷凝器；9、溶剂接受槽；-->10、回转造粒机。具体实施方式为更好理解本专利技术，下面结合附图和实施例对本专利技术做进一步地详细说明，但是本专利技术要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。如图1所示，脲水溶液、催化剂和异丁醛经过混合器3进入I段管式反应器1；反应产物与甲醛经混合器3混合进入II段管式反应器2，反应产物与溶剂经混合器3混合进入多级串联离水水洗机组4，随后产物依次进入加热器5和闪蒸罐6；来自闪蒸罐6的产物进入括板式薄膜蒸发器7进行真空蒸发后，经回转造粒机10造粒得到树脂成品，来自闪蒸罐6和括板式薄膜蒸发器7的溶剂进入溶剂冷凝器8，随后进入溶剂接受槽9回收利用。实施例1将浓度为50％(质量)脲水溶本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种脲－异丁醛－甲醛树脂的连续生产工艺，其特征在于包括如下步骤： （１）将脲水溶液、催化剂及异丁醛在混合器中混合，送入Ⅰ段管式反应器中进行反应，Ⅰ段管式反应器出来的产物再与甲醛混合后在Ⅱ段管式反应器中反应；Ⅰ段管式反应器内压力为０．３－０．８ＭＰａ，反应温度为１１０－１５０℃，反应时间为１０－３０ｍｉｎ；Ⅱ段管式反应器内压力为０．２－０．５ＭＰａ，反应温度为１２０－１５０℃，反应时间为１０－３０ｍｉｎ；所述的催化剂为硫酸或者盐酸； （２）从Ⅱ段管式反应器出来的产物与有机溶剂进行混合后，进入连续水洗装置进行水洗，所述的有机溶剂为二甲苯、甲苯、丁醇、醋酸丁酯、石油醚中的一种、两种或者三种的混合物； （３）水洗完成液经换热器加热至１２０－１５０℃，进行闪蒸回收溶剂； （４）闪蒸后的物料送入括板式薄膜蒸发器进行真空蒸发，蒸发温度为１８０－２００℃，溶剂回收，蒸发后的物料经过回转造粒机造粒得到粒状树脂产品； 以质量份数计，原料用量如下： 以质量份数计，原料用量如下： 脲水溶液 ２００ 异丁醛 ２００－５００ 甲醛 ３００－６００ 催化剂 １５－５０ 有机溶剂 ５００－１０００ 所述脲水溶液为浓度５０－５５％（质量）的水溶液；所述甲醛浓度为３７－４０％（质量）。...
【技术特征摘要】
1、一种脲-异丁醛-甲醛树脂的连续生产工艺，其特征在于包括如下步骤：(1)将脲水溶液、催化剂及异丁醛在混合器中混合，送入I段管式反应器中进行反应，I段管式反应器出来的产物再与甲醛混合后在II段管式反应器中反应；I段管式反应器内压力为0.3-0.8MPa，反应温度为110-150℃，反应时间为10-30min；II段管式反应器内压力为0.2-0.5MPa，反应温度为120-150℃，反应时间为10-30min；所述的催化剂为硫酸或者盐酸；(2)从II段管式反应器出来的产物与有机溶剂进行混合后，进入连续水洗装置进行水洗，所述的有机溶剂为二甲苯、甲苯、丁醇、醋酸丁酯、石油醚中的一种、两种或者三种的混合物；(3)水洗完成液经换热器加热至120-150℃，进行闪蒸回收溶剂；(4)闪蒸后的物料送入括板式薄膜蒸发器进行真空蒸发，蒸发温度为180-200℃，溶剂回收，...
【专利技术属性】
技术研发人员：曾幸荣，张一甫，徐迎宾，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。