一种690高强钢表面形成纳米晶的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种690高强钢表面形成纳米晶的检测方法，包括以下步骤：对若干块690高强钢样品进行相同工艺、不同工艺参数下的极端塑性应变；对极端塑性应变后的样品进行X射线衍射，得到一组X射线衍射图；计算出每种工艺参数下同一晶面的衍射峰的半高宽；绘制半高宽随工艺参数变化的曲线图并找出增长拐点，通过透射电镜及电子衍射实验，验证增长拐点处所对应的极端塑性应变的工艺参数为690高强钢表面形成纳米晶的最小工艺参数。本发明专利技术的690高强钢表面形成纳米晶的检测方法，通过采用超过690高强钢表面形成纳米晶的最小工艺参数的工艺参数进行的极端塑性应变，能够产生在690高强钢表面形成纳米晶，无需破坏690高强钢材料表进行检测，适用于实际生产过程。

A method for detecting nanocrystalline formation on the surface of 690 high strength steel

The invention discloses a 690 high strength steel is formed on the surface of nano crystal detection method comprises the following steps: carrying out the same process and different process parameters on the plurality of 690 high strength steel samples under extreme plastic strain; X ray diffraction of extreme plastic strain of the sample after a group of X ray diffraction diagram; calculation each process parameters of the same crystal plane diffraction peak half width; curve drawing of half width with the change of process parameters and find out the growth inflection point, by transmission electron microscopy and electron diffraction experiments, the process parameters to verify growth inflection point of extreme plastic strain for the smallest of the 690 process parameters of high strength steel is formed on the surface of nano crystal the. The invention of the formation of nanocrystalline 690 high strength steel surface detection method, process parameters of minimum parameters were adopted more than 690 high strength steel is formed on the surface of nanocrystalline extreme plastic strain can produce high strength steel in 690 formed on the surface of nano crystal, without destroying the 690 high strength steel materials were detected, suitable for practical production process.

【技术实现步骤摘要】
一种690高强钢表面形成纳米晶的检测方法
本专利技术涉及材料检测方法，具体涉及一种690高强钢表面形成纳米晶的检测方法。
技术介绍
随着人口的不断增长和陆上油气资源的不断消耗，海洋已成为世界油气开发的主要领域。海洋平台是集油田勘探、油气处理、发电、供热、原油产品储存和外输、人员居住于一体的综合性海洋工程装备，是实施海底油气勘探和开采的工作基地。目前世界海洋油气开发已呈现出向深海和极地进军的趋势，这对海洋平台用钢的综合性能提出了更高的要求，海洋平台用钢除了要具有高强度、高韧性、抗疲劳、抗层状撕裂、良好的焊接性和冷加工性能之外，耐海洋大气和海水腐蚀性能也尤为重要。美国、日本和欧洲一些国家早就开始了海洋石油平台用钢的研究，并开发出多种适用于深海和极地海域使用的钢种，如ASTM规范中的A514，JFE标准中的WELTEN80和DNV规范中的690。我国尚无具体的海洋平台用钢标准，且在制造屈服强度大于690MPa的超高强海洋平台用钢方面与国外存在一定的技术差距。690高强钢是重要的海工用钢，在海洋潮差的作用下极易发生腐蚀损伤甚至腐蚀疲劳断裂，会严重威胁海工平台的安全。690高强钢因具有高强度、高韧性、抗疲劳、抗层状撕裂等优异性能，以及良好的焊接性能和冷加工性能，被广泛应用于海洋工程、舰船、港口机械等行业。近年来，随着世界能源需求不断加大和可开采油气资源的减少，人类不得不对特大型海洋天然气田等富含CO2、H2S、Cl等强腐蚀环境的高酸性油气资源进行开采开发，特大型海洋天然气田的特点是地质结构复杂、高温高压、高腐蚀性。因此，国内外对690高强钢的需求不断增加。由于多数工程材料的失效行为(例如接触疲劳失效，摩擦磨损等)多发生在试样的表面，并且这些失效行为对材料的表面组织和性能有很大的敏感性。因此，优化材料表面的组织和性能，能够有效的提高工程材料总体的服役寿命。纳米晶材料是指晶粒尺寸在纳米量级的晶体材料。这类固体是由尺寸至少（在一个方向上）为几纳米的结构单元（主要是晶体）所构成的多晶体。由于纳米晶粒极细，大量的原子处于晶粒之间的界面上，使界面成为一种不可忽略的结构单元。这种独特的结构特征使纳米晶材料成为有别于多晶体和非晶体的一种新材料，从而使材料在力学、磁性、介电性、超导性、光子等方面具备了许多优异的性能。尤其是当晶粒细化到纳米级后，材料的许多力学性能会发生明显的变化，例如强度和硬度的提高，有些材料还会出现超塑性的现象。因此，纳米晶的形成与否成为以690高强钢作为材料的海工平台关键零部件防腐蚀的重要指标之一。目前，国内尚无针对金属材料的纳米晶检测宏观检测方法，只能通过对试样进行透射电镜的拍摄进行局部晶粒尺寸的观察，同时通过电子衍射，当其衍射花样呈现同心圆环的形式时，可以断言试样在所观察的区域形成纳米晶，但这种方法存在检测周期过长、破坏材料表面、偶然性较大、测量晶粒尺寸误差较大等缺陷，故上述检测方法存在在实际生产中无法得到运用，因此实际生产过程中急需一种新的检测方法用于检测690高强钢的表面是否有纳米晶的形成。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种690高强钢表面形成纳米晶的检测方法，用以解决现有690高强钢表面纳米晶检测技术中检验周期长、破坏材料表面、偶然性较大、测量晶粒尺寸误差较大的技术问题。为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案为：一种690高强钢表面形成纳米晶的检测方法，其创新点在于，包括以下步骤：S1、制备若干块690高强钢样品；S2、使若干块690高强钢样品在相同工艺、不同工艺参数下产生极端塑性应变；S3、利用X射线衍射仪对每一块经极端塑性应变后的690高强钢样品的进行X射线衍射，得到一组X射线衍射图；S4、对一组X射线衍射图中同一晶面的衍射峰进行分析，计算出每种工艺参数下同一晶面衍射峰的半高宽；S5、建立工艺参数与半高宽的二维坐标系，绘制同一晶面的半高宽随工艺参数变化的曲线图；S6、找出半高宽随工艺参数变化的曲线图中的增长拐点，通过透射电镜及电子衍射实验，验证增长拐点处所对应的极端塑性应变的工艺参数为690高强钢表面形成纳米晶的最小工艺参数；当极端塑性应变对应的工艺参数超过其最小工艺参数时，690高强钢表面形成纳米晶。其中，产生极端塑性应变的工艺为激光冲击强化工艺、超声喷丸工艺、表面机械研磨工艺、表面机械碾压工艺中的一种。上述的，激光冲击强化工艺的工艺参数为功率密度。其中，所述690高强钢表面形成纳米晶的检测方法还包括所述步骤S2和步骤S3之间对极端塑性应变后的690高强钢样品进行表面处理的过程。优选的，所述表面处理的过程具体包括以下步骤：a.采用纯乙醇或丙酮清洗剂对样品进行浸泡清洗，浸泡清洗时间为3-10min；b.对浸泡清洗后的样品进行超声清洗，超声清洗时间为1-5min，确保样品表面无残留杂质。其中，所述透射电镜及电子衍射实验包括以下步骤：先对X射线衍射后的若干块样品分别拍摄透射电镜图，对局部晶粒尺寸的检测；后对拍摄电镜图后的若干块样品分别进行电子衍射，当其电子衍射图中花样呈现同心圆环的形状时，表明晶粒取向随机，纳米晶分布均匀，即所观察的区域存在分布均匀的纳米晶粒。本专利技术的上述技术方案的有益效果如下：本专利技术的690高强钢表面形成纳米晶的检测方法，验证了690高强钢表面形成纳米晶的方法的可靠性，通过采用超过690高强钢表面形成纳米晶的最小工艺参数的工艺参数进行的极端塑性应变，能够产生在690高强钢表面形成纳米晶，无需破坏690高强钢材料表进行检测，适用于实际生产过程。附图说明图1中本专利技术实施例中针对不同功率密度激光冲击后若干块690高强钢样品的一组X射线衍射曲线；图2为本专利技术实施例中针对同一晶面的的半高宽随功率密度变化曲线图；图3为本专利技术实施例中各690高强钢样品在多个功率密度条件下进行激光冲击后透射电镜拍摄图；图4为本专利技术实施例中样品在功率密度为5.09GW/cm2条件下激光冲击后的电子衍射花样图。具体实施方式为使本专利技术要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。一种690高强钢表面形成纳米晶的检测方法，包括以下步骤：制备若干块690高强钢样品。对若干块690高强钢样品进行相同工艺、不同工艺参数下的极端塑性应变。对极端塑性应变后的690高强钢样品进行表面处理。利用X射线衍射仪对每一块经极端塑性应变后的690高强钢样品进行X射线衍射，得到一组X射线衍射图。对一组X射线衍射图中同一晶面的衍射峰进行分析，计算出每种工艺参数下同一晶面衍射峰的半高宽。建立工艺参数与半高宽的二维坐标系，绘制同一晶面的半高宽随工艺参数变化的曲线图。找出半高宽随工艺参数变化的曲线图中的增长拐点，增长拐点是上升过程中出现下降的拐点，通过透射电镜及电子衍射实验，验证增长拐点处所对应的极端塑性应变的工艺参数为690高强钢表面形成纳米晶的最小工艺参数；当极端塑性应变对应的工艺参数超过其最小工艺参数时，690高强钢表面形成纳米晶。产生极端塑性应变的工艺包括激光冲击强化工艺、超声喷丸工艺、表面机械研磨工艺、表面机械碾压工艺中的一种，所述激光冲击强化工艺的工艺参数为功率密度。实施例一种690高强钢表面形成纳米晶的检测方法，包括以下步骤：制备若干块690高强钢样品。对若干块690高强钢样品分本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种690高强钢表面形成纳米晶的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、制备若干块690高强钢样品；S2、使若干块690高强钢样品在相同工艺、不同工艺参数下产生极端塑性应变；S3、利用X射线衍射仪对每一块经极端塑性应变后的690高强钢样品的进行X射线衍射，得到一组X射线衍射图；S4、对一组X射线衍射图中同一晶面的衍射峰进行分析，计算出每种工艺参数下同一晶面衍射峰的半高宽；S5、建立工艺参数与半高宽的二维坐标系，绘制同一晶面的半高宽随工艺参数变化的曲线图；S6、找出半高宽随工艺参数变化的曲线图中的增长拐点，通过透射电镜及电子衍射实验，验证增长拐点处所对应的极端塑性应变的工艺参数为690高强钢表面形成纳米晶的最小工艺参数；当极端塑性应变对应的工艺参数超过其最小工艺参数时，690高强钢表面形成纳米晶。

【技术特征摘要】
1.一种690高强钢表面形成纳米晶的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、制备若干块690高强钢样品；S2、使若干块690高强钢样品在相同工艺、不同工艺参数下产生极端塑性应变；S3、利用X射线衍射仪对每一块经极端塑性应变后的690高强钢样品的进行X射线衍射，得到一组X射线衍射图；S4、对一组X射线衍射图中同一晶面的衍射峰进行分析，计算出每种工艺参数下同一晶面衍射峰的半高宽；S5、建立工艺参数与半高宽的二维坐标系，绘制同一晶面的半高宽随工艺参数变化的曲线图；S6、找出半高宽随工艺参数变化的曲线图中的增长拐点，通过透射电镜及电子衍射实验，验证增长拐点处所对应的极端塑性应变的工艺参数为690高强钢表面形成纳米晶的最小工艺参数；当极端塑性应变对应的工艺参数超过其最小工艺参数时，690高强钢表面形成纳米晶。2.根据权利要求1所述的一种690高强钢表面形成纳米晶的检测方法，其特征在于，产生极端塑性应变的工艺为激光冲击强化工艺、超声喷丸工艺、表面机械研磨工艺、表面机械碾压工艺中的一种。3.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹宇鹏，陈浩天，花国然，王恒，蒋苏州，周锐，张立虎，戴立新，陈贻平，马建军，
申请(专利权)人：南通大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32