The invention discloses a method for preparing 5N grade cobalt chloride by P507 fractionation extraction, which belongs to the technical field of preparing high-purity cobalt chloride. With high cobalt nickel industry low chloride solution as liquid material, 2 ethylhexyl phosphonic acid mono 2-ethylhexyl ester 2 hexyl phosphonic acid (P507) as extractant, extraction, fractionation fractionation by NiMgCo/CoCaCuZn extraction and separation of NiMg/Co and Co/CaCuZn extraction fractionation. The fractional extraction separation of NiMg/Co and Co/CaCuZn series extraction fractionation, fractionation extraction separation NiMg/Co export of organic phase supported cobalt organic phase fractionation as extraction and separation of Co/CaCuZn organic phase, the export of aqueous 5N grade cobalt chloride extraction fractionation Co/CaCuZn as fractionation extraction separation NiMg/Co detergent. The separation of nickel, cobalt, magnesium, calcium, sodium and other metal elements was successfully realized, and 5N grade cobalt chloride was prepared directly. The yield of cobalt is up to 95% - 97%. The present invention has the advantages of high purity of cobalt chloride, high yield of cobalt, less reagent consumption, short process flow and low production cost.
【技术实现步骤摘要】
一种P507分馏萃取制备5N级氯化钴的方法
本专利技术涉及一种P507分馏萃取制备5N级氯化钴的方法,具体涉及以高钴低镍工业盐酸盐溶液为料液,P507为萃取剂,分馏萃取实现钴与镍、镁、钙、铜、锌等金属元素的分离,直接制备5N级氯化钴方法。本专利技术属于制备高纯氯化钴的
技术介绍
5N级钴在高性能电子元件等领域有重要用途。5N级氯化钴是制备高纯钴材料的基础化学物质。2006年,罗岁斌(稀有金属快报,2006年,25卷第12期,第8页~13页)等人认为:“制备5N以上的高纯钴合理的工艺流程为:首先采用离子交换或萃取色层法除去钴盐溶液中的镍、铜、铁、锌等杂质,然后采用电解进一步除去Ni、Fe、K、U、Th等杂质得到高纯金属钴,最后采用区域熔炼除去其中的碱金属和蒸气压较大的杂质,得到晶型完整的高纯钴产品。”2010年,申请号为201010133634.6的中国专利提出制备4N~6N金属钴的工艺如下:1)离子交换和活性炭吸附净化除去钴盐水溶液中的杂质;2)电解沉积钴,与部分杂质分离;3)真空脱气和真空熔炼进一步纯化金属钴。2015年,申请号为20151019603 ...
【技术保护点】
本专利技术一种P507分馏萃取制备5N级氯化钴的方法,其特征在于:以高钴低镍工业盐酸盐溶液为料液,P507为萃取剂;由分馏萃取分离NiMgCo/CoCaCuZn、分馏萃取分离NiMg/Co和分馏萃取分离Co/CaCuZn组成;分馏萃取分离NiMg/Co与分馏萃取分离Co/CaCuZn串联;方法具体如下:1)分馏萃取分离NiMgCo/CoCaCuZn以钠皂化P507有机相为萃取有机相,高钴低镍工业盐酸盐溶液为料液,3.0mol/L HCl为洗涤酸;钠皂化P507有机相从第1级进入NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系,高钴低镍工业盐酸盐溶液从进料级进入NiMgCo/CoC ...
【技术特征摘要】
1.本发明一种P507分馏萃取制备5N级氯化钴的方法,其特征在于:以高钴低镍工业盐酸盐溶液为料液,P507为萃取剂;由分馏萃取分离NiMgCo/CoCaCuZn、分馏萃取分离NiMg/Co和分馏萃取分离Co/CaCuZn组成;分馏萃取分离NiMg/Co与分馏萃取分离Co/CaCuZn串联;方法具体如下:1)分馏萃取分离NiMgCo/CoCaCuZn以钠皂化P507有机相为萃取有机相,高钴低镍工业盐酸盐溶液为料液,3.0mol/LHCl为洗涤酸;钠皂化P507有机相从第1级进入NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系,高钴低镍工业盐酸盐溶液从进料级进入NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系,3.0mol/LHCl洗涤酸从最后1级进入NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系;NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系的萃取段实现NiMgCo/CaCuZn分离,洗涤段实现NiMg/CoCaCuZn分离;从NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得CoCl2、NiCl2、MgCl2和NaCl混合物水溶液,用作分馏萃取分离NiMg/Co的料液;从NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载CoCaCuZn有机相,用作分馏萃取分离Co/CaCuZn的料液;所述的钠皂化P507有机相为萃取剂P507的磺化煤油溶液,萃取剂P507浓度为0.5mol/L~1.5mol/L;使用时须进行钠皂化,皂化率为30%~40%;所述的高钴低镍工业盐酸盐溶液为含有氯化钴的水溶液,其组成为:Co50.0g/L~90.0g/L,Ni1.0g/L~3.0g/L,Mg2.0g/L~8.0g/L,Ca1.0g/L~3.0g/L,Cu1.0g/L~2.0g/L,Zn1.0g/L~2.0g/L,pH=3~5;2)分馏萃取分离NiMg/Co以钠皂化P507有机相为萃取有机相,NiMgCo/CoCaCuZn分馏萃取体系的第1级出口水相获得CoCl2、NiCl2、MgCl2和NaCl混合物水溶液为料液,分馏萃取分离Co/CaCuZn第1级出口水相获得5N级氯化...
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