丙烯酰基‑β‑环糊精‑POSS‑Fe3O4磁微粒合成及应用制造技术

本发明专利技术公开了一种丙烯酰基‑β‑环糊精‑POSS‑Fe3O4磁微粒合成及应用，属于新型磁性材料的合成，本发明专利技术基于β‑环糊精和八乙烯基八硅倍半氧烷的特性，在优化合成条件基础上，以简便的制备方法，合成出β‑环糊精‑POSS修饰的磁性聚合物微粒，并将其应用于样品前处理的固相萃取吸附介质，实现对氨基甲酸酯类农药小分子的分离富集，从而建立一种快速的磁固相萃取‑高效液相色谱分离分析方法，该方法可以应用于蔬菜样品中农药残留的定性、定量分析检测，该方法线性范围宽、重现性好、检测限低。

Acryloyl beta cyclodextrin POSS Fe3O4 synthesis and application of magnetic particles

The invention discloses an acryloyl beta cyclodextrin POSS Fe3O4 magnetic particle synthesis and application of synthesis, belongs to a new type of magnetic material, the invention of beta cyclodextrin and eight eight vinyl silsesquioxane based on the optimization of synthesis conditions on the basis of the simple preparation process. The synthesis of magnetic polymer particles beta cyclodextrin POSS modified, and its application in solid phase extraction adsorption medium sample pretreatment, separation of carbamate pesticide molecule enrichment, so as to establish a magnetic solid phase extraction rapid HPLC separation and analysis method, this method can be used for detection and analysis in the qualitative and quantitative of pesticide residues in vegetable samples, the method of wide linear range, good reproducibility and low detection limit.

【技术实现步骤摘要】
丙烯酰基-β-环糊精-POSS-Fe3O4磁微粒合成及应用
本专利技术属于新型磁性材料的合成，具体涉及一种丙烯酰基-β-环糊精-POSS-Fe3O4磁微粒合成及应用。
技术介绍
β-环糊精是由7个D-吡喃型葡萄糖单元组成的环状分子，其空间呈螺旋状结构，分子呈上宽下窄、两端开口、中空的截锥形筒状物，腔内部呈相对疏水性，而外部则由于所有羟基在分子外部而呈现亲水性，这种特殊的分子结构使得β-环糊精可以与许多尺寸匹配和极性匹配的有机分子形成包络物，从而可以实现对目标物的分子识别。八乙烯基八硅倍半氧烷(POSS)分子具有规整的三维立体构型、较大刚性、优异的耐热性能、较高的反应活性和化学稳定性；同时由于POSS是一种无机-有机杂化材料，具有较大的刚性和较大的空间体积效应。因此，将POSS引入到聚合物中，聚合物/POSS杂化材料体系的自由体积增加，阻碍杂化材料在聚集过程大分子链段的自由移动，从而产生多孔材料。
技术实现思路
本专利技术的目的在于基于β-环糊精和八乙烯基八硅倍半氧烷的这些特性，在优化合成条件基础上，以简便的制备方法，合成出β-环糊精-POSS修饰的磁性聚合物微粒，并将其应用于样品前处理的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种丙烯酰基‑β‑环糊精‑POSS‑Fe3O4磁微粒合成，其特征在于：由β‑环糊精、八乙烯基八硅倍半氧烷、Fe3O4纳米粒子合成，该合成包括如下步骤：(1)β‑环糊精溶于二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，滴加三乙胺并超声5‑15min；然后将容器放在冰水浴中并滴加丙烯酰氯的DMF混合溶液，搅拌反应20‑40min后，移至室温条件下反应20‑40min，静置，析出大量沉淀；抽滤除去沉淀后将得到的滤液旋蒸浓缩，得到的浓缩液中再加两倍体积的丙酮后有白色沉淀析出；继续抽滤并用丙酮洗涤沉淀2‑4次，得到的固体在80℃真空干燥12小时，得到A‑β‑CD功能单体；所述β‑环糊精在二甲基甲酰胺溶液中的浓度为0.0...

【技术特征摘要】
1.一种丙烯酰基-β-环糊精-POSS-Fe3O4磁微粒合成，其特征在于：由β-环糊精、八乙烯基八硅倍半氧烷、Fe3O4纳米粒子合成，该合成包括如下步骤：(1)β-环糊精溶于二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，滴加三乙胺并超声5-15min；然后将容器放在冰水浴中并滴加丙烯酰氯的DMF混合溶液，搅拌反应20-40min后，移至室温条件下反应20-40min，静置，析出大量沉淀；抽滤除去沉淀后将得到的滤液旋蒸浓缩，得到的浓缩液中再加两倍体积的丙酮后有白色沉淀析出；继续抽滤并用丙酮洗涤沉淀2-4次，得到的固体在80℃真空干燥12小时，得到A-β-CD功能单体；所述β-环糊精在二甲基甲酰胺溶液中的浓度为0.05-0.1g/mL；所述β-环糊精与三乙胺的摩尔比为1:1-1:4；所述β-环糊精与丙烯酰氯的摩尔比为1:6-1:10；所述丙烯酰氯的DMF混合溶液的丙烯酰氯与DMF的体积比为1:1-1:2；(2)Fe3O4纳米粒子的修饰A、将Fe3O4分散在丙烯酸溶液中，在氮气的保护下，在70-90℃的水浴中反应0.5-1.5小时，反应得到的产物分别用去离子水和乙醇清洗2-4次后，在80℃真空干燥12小时，得到双键修饰的AA-Fe3O4；所述Fe3O4在丙烯酸溶液的浓度为0.0...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈怀侠，陈玲，孙斌，党雪平，艾佑宏，
申请(专利权)人：湖北大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42