一种多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法技术

本发明专利技术涉及一种多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法，所述方法包括下述步骤：1)用7A分子筛和二氧化硅作为吸附剂替换精馏塔内的原有填料；2)将粗品邻苯二胺固体物料投入溶解釜后，滴加乙醇溶液，同时升高溶解釜内的温度，密闭溶解釜；3)当料液全部融化后，抽入精馏塔釜，用导热油对精馏塔釜内物料进行缓慢加热；4)持续加热2‑3h后在物料中添加保护剂，接着在氮气的保护下对物料进行结片，得到白色邻苯二胺成品。本发明专利技术操作简单，产品质量的稳定性提高，一次合格率由传统工艺的92％提高到100％，产品含量由原来的99％提高到现在的99.9％以上。

A method for purification of two amines from the main raw material of Carbendazim

The invention relates to a method for the main raw material of carbendazim phthalate two amine purification, the method comprises the following steps: 1) the original packing with 7A zeolite and silica as adsorbent to replace the distillation tower; 2) the crude benzene amine two solid materials into the dissolution reactor after adding ethanol solution. At the same time increased the dissolution reactor temperature within the sealed dissolution kettle; 3) when the melt liquid is pumped into the distillation tower, kettle, slow heating of the material distillation tower kettle with heat conducting oil; 4) for 2 3h after heating material adding protecting agent, then in nitrogen under the protection of materials for the film, to obtain white phthalate two amine product. The invention has the advantages of simple operation, stable product quality, and the first pass rate is increased from 92% of the traditional process to 100%, and the product content is increased from 99% to 99.9%.

【技术实现步骤摘要】
一种多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法
本专利技术涉及多菌灵合成工艺领域，尤其涉及一种多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法。
技术介绍
邻苯二胺是重要的精细化工中间体，主要用途为生产高效低毒农药“多菌灵”、“托布津”的原料，该类农药是广谱性内吸式杀菌剂，可用于防治小麦赤霉病，水稻纹枯病，山芋黑斑病，苹果腐烂病以及许多作物的白粉病、灰霉病，炭疽病和菌核病等。邻苯二胺也是生产多菌灵的主要原料。目前国内生产精品邻苯二胺的工艺主要采取：将粗品(约92％)邻苯二胺投入蒸馏塔内，然后加热沸腾经过长时间的蒸馏提取，把合格的料液注入水箱结晶器内(里面的水和抗氧化剂的混合液体)结晶，然后将洁净物放入干燥器内干燥以后得出产品。传统的生产工艺采用泡釜式塔釜加热，其管壁因结垢而过热，因此被加热的物料易焦化，且传统的导热油循环冷凝系统工艺流程较长，设备繁杂，占地面积大，操作稳定差，管理较为困难，所以用此法生产的精品邻苯二胺产品质量难以稳定。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对上述现有技术存在的问题，提供一种能耗低、产品质量稳定性高的多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法。本专利技术所采用的技术方案是：一种多菌灵主要原料邻本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：1)用7A分子筛和二氧化硅作为吸附剂替换精馏塔内的原有填料以使粗品邻苯二胺在精馏的过程中通过7A分子筛和二氧化硅；2)将粗品邻苯二胺固体物料投入溶解釜后，滴加45％‑55％的乙醇溶液，同时升高溶解釜内的温度直至110℃‑120℃后，密闭溶解釜；3)当料液全部融化后，抽入精馏塔釜，用导热油对精馏塔釜内物料进行缓慢加热，维持塔釜温度在175℃‑195℃，塔釜压力控制在3.8‑5.5Kpa，塔顶温度控制在130℃‑170℃；4)持续加热2‑3h后在物料中添加0.4‑0.9g的保护剂，接着在氮气的保护下对物料进行结片，得到白色邻苯...

【技术特征摘要】
1.一种多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：1)用7A分子筛和二氧化硅作为吸附剂替换精馏塔内的原有填料以使粗品邻苯二胺在精馏的过程中通过7A分子筛和二氧化硅；2)将粗品邻苯二胺固体物料投入溶解釜后，滴加45％-55％的乙醇溶液，同时升高溶解釜内的温度直至110℃-120℃后，密闭溶解釜；3)当料液全部融化后，抽入精馏塔釜，用导热油对精馏塔釜内物料进行缓慢加热，维持塔釜温度在175℃-195℃，塔釜压力控制在3.8-5.5Kpa，塔顶温度控制在130℃-170℃；4)持续加热2-3h后在物料中添加0.4-0.9g的保护剂，接着在氮气的保护下对物料进行结片，得到白色邻苯二胺成品。2.根据权利要求1所述的多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法，其特征在于，所述步骤3中维持塔釜的温度为180-185℃。3.根据权利要求1所述的多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法，其特征在于，所述步骤3中的塔釜压力控制在4.0-4.5Kpa。4.根据权利要求1所述的多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法，其特征在于，所述步骤3中的塔顶温度控制在150℃-155℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁树林，孔德明，沈龙，刘长庆，杨亚民，黄显超，税路明，
申请(专利权)人：安徽广信农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34