一种纺织品中三（2‑氯乙基）磷酸酯快速筛选检测方法技术

本发明专利技术公开了一种纺织品中三(2‑氯乙基)磷酸酯快速筛选检测方法，其特征在于；包括如下步骤，(1)样品准备：将待测纺织品粉碎成小块，将样品装入裂解仪探头的裂解管中段；(2)样品裂解：热裂解仪探头最终温度：290℃；升温速度：20℃/millisecond；热解时间为40s；(3)GC分析条件：(4)质谱条件：色谱‑质谱接口温度：320℃；电离方式：EI；电离电压：70eV；离子源温度：300℃。该方法操作简单，利用热解析‑气相‑质谱联用技术，对纺织品中三(2‑氯乙基)磷酸酯进行快速检测。能够灵敏、准确、高效的对纺织品中三(2‑氯乙基)磷酸酯进行定性及半定量检测，具有回收率高，重现性好，灵敏度高等优点。

A textile in three (2 chloroethyl) rapid screening method for detection of phosphate

The invention discloses a textile in three (2 chloroethyl) rapid screening method for detection of phosphate, which is characterized in that; which comprises the following steps: (1) sample preparation: the test of textiles are crushed into small pieces will probe the sample into the pyrolysis pyrolysis tube in the middle; (2) the sample probe: thermal cracking cracking the final temperature: 290 C; heating rate: 20 DEG /millisecond; pyrolysis time is 40s; (3) GC (4) analysis conditions: mass spectrometry conditions: chromatography mass spectrometry interface temperature: 320 C; ionization mode: EI; voltage: 70eV; ionization ion source temperature: 300 degrees. This method has the advantages of simple operation, by mass spectrometry using thermal desorption gas in textiles, 3 (2 chloroethyl) phosphate for rapid detection. Can be sensitive, accurate and efficient in textiles three (2 chloroethyl) phosphate were qualitative and semi quantitative detection with high recovery rate, good reproducibility, high sensitivity.

【技术实现步骤摘要】
一种纺织品中三（2-氯乙基）磷酸酯快速筛选检测方法
本专利技术涉及检测方法
，尤其涉及一种纺织品中三(2-氯乙基)磷酸酯快速筛选检测方法。
技术介绍
本部分中的陈述仅仅提供了与本专利技术公开的内容有关的背景信息，且可能不构成现有技术。现有技术中关于检测三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)的国家标准，仅有几个行业标准：(1)玩具材料中三(2-氯乙基)磷酸酯的测定GC-MS法(SN/T3621-2013)；(2)进出口纺织品中有机磷阻燃剂的检测方法(SN/T3228-2012)；(3)进出口建筑用粘接剂中磷酸酯类增塑剂的测定(SN/T3352-2012)；以及一个，中国专利技术专利“革及其制品中磷酸三(2-氯乙基)酯的测定方法”(申请号：CN201310648842.3)。目前纺织品中三(2-氯乙基)磷酸酯检测主要源于欧盟的REACH法规限制。国内对该化合物的检测仅有行业标准。行业标准中主要涉及的商品有玩具、纺织品和粘接剂，其分析方法通常采用有机溶剂提取-净化-仪器分析。专利中方法采用首先利用超声萃取法对样品进行前处理，得到萃取液；然后使用含有羧基与长链烷基的混合型键合硅胶，作为固相本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纺织品中三(2‑氯乙基)磷酸酯快速筛选检测方法，其特征在于；包括如下步骤，(1)样品准备：将待测纺织品粉碎成小块，将样品装入裂解仪探头的裂解管中段；(2)样品裂解：热裂解仪探头最终温度：270℃‑300℃；升温速度：20℃/millisecond；热解时间为40s；(3)GC分析条件：色谱柱：石英毛细管柱30m*0.25mm*0.25μm；进样口温度：280℃；载气：氦气，纯度≥99.999％，流速1.8mL/min，分流比100:1；GC/MS程序升温：初温90℃，保温1分钟；以20℃/min升温至320℃，保温5.5分钟；(4)质谱条件：色谱‑质谱接口温度：320℃；电离方式：EI；电...

【技术特征摘要】
1.一种纺织品中三(2-氯乙基)磷酸酯快速筛选检测方法，其特征在于；包括如下步骤，(1)样品准备：将待测纺织品粉碎成小块，将样品装入裂解仪探头的裂解管中段；(2)样品裂解：热裂解仪探头最终温度：270℃-300℃；升温速度：20℃/millisecond；热解时间为40s；(3)GC分析条件：色谱柱：石英毛细管柱30m*0.25mm*0.25μm；进样口温度：280℃；载气：氦气，纯度≥99.999％，流速1.8mL/min，分流比100:1；GC/MS程序升温：初温90℃，保温1分钟；以20℃/min升温至32...

【专利技术属性】
技术研发人员：李彬，
申请(专利权)人：深圳职业技术学院，
类型：发明
国别省市：广东,44