一种建立石墨烯浆料稳定性表征模型的方法技术

本发明专利技术公开了一种建立石墨烯浆料稳定性表征模型的方法，包括：S1:浆料样品置于圆筒状容器中，并对圆筒中的样品划分上、中、下三条取样线；S2:分别从上、中、下三条取样线位置取样，并稀释成相同的倍数；测试稀释后浆料的吸光度值，上样吸光度值记为A1、中样吸光度值记为A2、下样吸光度值记为A3；S3：将上述浆料存放一定时间后，按照S2的方法进行上、中、下取样的吸光度值；随着时间的变长，可多次测试贮存浆料上、中、下取样的吸光度值；S4：取比值A3/A1、A2/A1或A3/A2作为沉降参数，获得沉降参数A3/A1、A2/A1和A3/A2对应时间的关系曲线，即为本发明专利技术石墨烯浆料稳定性表征模型。

【技术实现步骤摘要】
一种建立石墨烯浆料稳定性表征模型的方法
本专利技术涉及一种石墨烯浆料稳定性的表征方法，属于检测方法领域。
技术介绍
石墨烯浆料是以石墨烯为主要有效成分的液态复合材料，石墨烯浆料的应用日新月异，例如作为导电添加剂应用于能源领域，作为功能油墨应用于电子器件等领域，作为功能增强剂应用于涂料领域等等。其中，石墨烯浆料的贮存稳定性是一项重要的指标。与溶解状态不同，石墨烯和溶剂间存在固-液的两相作用使石墨烯片层能稳定分散在液体中，但是随着贮存时间的延长或者贮存条件的变化，石墨烯浆料中的这种固-液作用的稳定性逐渐降低，导致浆料中石墨烯发生沉降和团聚，这使得浆料的功能大打折扣。因此，在石墨烯浆料的配方研发、工艺开发、生产制造、贮存运输等多个方面，对石墨烯浆料的贮存稳定性这一性质都尤为关注。然而，石墨烯浆料作为一种新兴材料，现有测试方法和标准中缺乏对其稳定性的量化的判定方法。例如GB/T6753.3-1986《涂料贮存稳定性试验方法》中规定了试用于液态色漆和清漆的贮存稳定性的测试方法，借鉴该方法，可以使用观察结皮、检查腐败味、搅动等非量化的方法，和使用初始粘度和贮存后粘度的差异大致判断浆料的沉降程度。然而前者不是一种量化的方法，后者的方法不能实时监测沉降的过程。再者，石墨烯浆料通常具有黑色外观，因此也不能借鉴GB/T33327-2016《紫外光固化涂料贮存稳定性的评定》所提及的观察球体移动判定凝胶的方法。目前在现行标准和相关专利中，均缺乏对石墨烯浆料贮存稳定性的测试方法，因此开发一种量化的、可持续监测过程的方法是一项迫在眉睫的工作。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对以上技术缺陷，提供一种建立石墨烯浆料稳定性表征模型的方法，该方法可以精解掌握石墨烯稳定性的；本专利技术的又一目的是提供根据上述方法得到的石墨烯浆料稳定性表征模型判断石墨烯浆料稳定性的方法。本专利技术的目的通过以下技术方案来具体实现：一种建立石墨烯浆料稳定性表征模型的方法，包括：S1:浆料样品置于圆筒状容器中，并对圆筒中的样品划分上、中、下三条取样线；S2:初始状态浆料的吸光度值测试分别从上、中、下三条取样线位置取样，并稀释成相同的倍数；测试稀释后浆料的吸光度值，上样吸光度值记为A1、中样吸光度值记为A2、下样吸光度值记为A3；S3：随时间贮存浆料的吸光度值测试将上述浆料存放一定时间后，按照S2的方法进行上、中、下取样的吸光度值；随着时间的变长，可多次测试贮存浆料上、中、下取样的吸光度值；S4：沉降和稳定性分析取比值A3/A1、A2/A1或A3/A2作为沉降参数，获得沉降参数A3/A1、A2/A1和A3/A2对应时间的关系曲线，即为本专利技术石墨烯浆料稳定性表征模型。优选地，测试稀释后浆料的吸光度值的方法为：先用紫外可见光吸收光谱仪测试上、中、下样品在400-1000nm波长范围的吸收光谱，计算该范围内吸光度的平均值，分别计为A1、A2、A3。根据本专利技术的一个方面，所述S2中，稀释过程采用的溶剂与所要测的石墨烯浆料的溶剂相同，取样稀释的倍数应满足紫外-可见吸收光谱的最佳测试范围。优选地，所述S2中，取样均稀释100倍。根据本专利技术的一个方面，所述S2中，用长针管取样，针管直径优选2mm。根据本专利技术的一个方面，所述S1中，所述筒状容器采用带盖量筒，量筒值径优选为5-15cm；浆料在容器中的高度为10-20cm。根据本专利技术的一个方面，所述S1中，上、中、下三条取样线的根据浆料在容器中的高度划分，优选地，上线取接近容器中浆料的上表面的位置，中线取容器中浆料高度一半的位置，下线取接近容器底部的位置。根据本专利技术的一个方面，所述S3中，取比值A3/A1作为沉降参数。根据上述方法得到的石墨烯浆料稳定性表征模型判断石墨烯浆料稳定性的方法，包括，模型中沉降参数对稳定性的判定：A3/A1表示浆料总体的沉降，由上层沉降到下层，当A3/A1大于1时，说明已经发生沉降，A3/A1越大，表明沉降越显著；A2/A1表示浆料上层的沉降，由上层沉降到中层，当A2/A1大于1时，说明已经发生沉降，A2/A1越大，表明沉降越显著；A3/A2表示浆料下层的沉降，由中层沉降到下层，当A3/A2大于1时，说明已经发生沉降，A3/A2越大，表明沉降越显著。优选地，以A3/A1<1.5作为判断浆料稳定性良好的标准。进一步地，浆料稳定期的捕获：模型中，沉降参数A3/A1、A2/A1和A3/A2对应时间的关系曲线为沉降曲线，浆料的初始平缓段对应的时间区间，表示浆料稳定期；优选地，模型中的初始平缓段且A3/A1在1-1.5范围，表明浆料稳定性良好；变化显著对应的时间区间为该浆料的不稳定期；沉降到达饱和后产生的平缓段，表示浆料的沉降饱和期。本专利技术有益效果：本专利技术首次提出了使用吸收光谱法量化石墨烯浆料沉降过程，从而评判其稳定性的方法。该方法可量化、连续地监测石墨烯浆料的沉降过程，从而评判其稳定性和稳定期，全面精确量化的掌握石墨烯浆料的稳定性。其原理基于石墨烯浆料在贮存过程中发生缓慢沉降，出现石墨烯沉底的现象，对应原浆料上、中、下层区域的浆料中石墨烯含量发生变化，如图1所示。为了检测其中石墨烯含量的差异，本专利技术提出了使用测试吸收光谱的方法，即利用石墨烯的能带窄、全光谱吸收的特性，优选地，对可见-近红外区(600-1000nm)具有吸收，从而使得适当浓度的分散液在近红外区的光谱图上表现相应的吸收曲线；若分散液中石墨烯的浓度越大，其相应的吸收值也越大；反之则越小。这种方法可通过监测浆料上、中、下层对应的可见-近红外区吸收光谱来量化浆料的变化过程，从而评判浆料的稳定性、变化区间和终点。本专利技术提出的方法，可匹配各种贮存条件和环境下浆料的变化监测，满足浆料研发、产品评定、贮存条件筛选等多个需求。附图说明附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1是样品贮存和取样示意图；图2是浆料1#贮存一周后上(1w-T)、中(1w-M)、下(1w-B)的浆料在稀释100倍后的吸收光谱；图3是浆料1#贮存一周后上(1w-T)、中(1w-M)、下(1w-B)的浆料在稀释100倍后的吸收光谱；图4是浆料1#贮存四周后上(4w-T)、中(4w-M)、下(4w-B)的浆料在稀释100倍后的吸收光谱；图5是浆料1#比值A3/A1、A2/A1和A3/A2分别与贮存时间的关系曲线，即浆料1#稳定性表征模型；图6是石墨烯浆料2#上层取样的吸收光谱图；图7是石墨烯浆料2#中层取样的吸收光谱图；图8是石墨烯浆料2#下层(右图)取样的吸收光谱图；图9是浆料2#比值A3/A1与贮存时间的关系曲线，即浆料2#稳定性表征模型；图10是石墨烯浆料3#上层取样的吸收光谱图；图11是石墨烯浆料3#中层取样的吸收光谱图；图12是石墨烯浆料3#下层取样的吸收光谱图。具体实施方式为了进一步说明本专利技术的实质，对本专利技术技术路线分别展开举例说明。本专利技术建立石墨烯浆料稳定性表征模型的方法的技术路线，包括以下几个方法。1.样品准备取待测浆料，通常为刚制备的浆料。将浆料置于容器中，优选地，容器为带盖玻璃量筒，直径为5-15cm。浆料倒入量筒中，优选地，浆料在容器中的高度为10-20cm。根据样品的高度，将浆料本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种建立石墨烯浆料稳定性表征模型的方法，其特征在于：包括：S1:浆料样品置于圆筒状容器中，并对圆筒中的样品划分上、中、下三条取样线；S2:初始状态浆料的吸光度值测试分别从上、中、下三条取样线位置取样，并稀释成相同的倍数；测试稀释后浆料的吸光度值，上样吸光度值记为A1、中样吸光度值记为A2、下样吸光度值记为A3；S3：随时间贮存浆料的吸光度值测试将上述浆料存放一定时间后，按照S2的方法进行上、中、下取样的吸光度值；随着时间的变长，可多次测试贮存浆料上、中、下取样的吸光度值；S4：沉降和稳定性分析取比值A3/A1、A2/A1或A3/A2作为沉降参数，获得沉降参数A3/A1、A2/A1和A3/A2对应时间的关系曲线，即为本专利技术石墨烯浆料稳定性表征模型。

【技术特征摘要】
1.一种建立石墨烯浆料稳定性表征模型的方法，其特征在于：包括：S1:浆料样品置于圆筒状容器中，并对圆筒中的样品划分上、中、下三条取样线；S2:初始状态浆料的吸光度值测试分别从上、中、下三条取样线位置取样，并稀释成相同的倍数；测试稀释后浆料的吸光度值，上样吸光度值记为A1、中样吸光度值记为A2、下样吸光度值记为A3；S3：随时间贮存浆料的吸光度值测试将上述浆料存放一定时间后，按照S2的方法进行上、中、下取样的吸光度值；随着时间的变长，可多次测试贮存浆料上、中、下取样的吸光度值；S4：沉降和稳定性分析取比值A3/A1、A2/A1或A3/A2作为沉降参数，获得沉降参数A3/A1、A2/A1和A3/A2对应时间的关系曲线，即为本发明石墨烯浆料稳定性表征模型。2.根据权利要求1所述的建立石墨烯浆料稳定性表征模型的方法，其特征在于：所述S2中，所述吸光度值为400-1000nm范围内特定波长的吸光度。3.根据权利要求2所述的建立石墨烯浆料稳定性表征模型的方法，其特征在于：测试稀释后浆料的吸光度值的方法为：先用紫外可见光吸收光谱仪测试上、中、下样品在400-1000nm波长范围的吸收光谱，计算该范围内吸光度的平均值，分别计为A1、A2、A3。4.根据权利要求1所述的建立石墨烯浆料稳定性表征模型的方法，其特征在于：所述S2中，稀释过程采用的溶剂与所要测的石墨烯浆料的溶剂相同，取样稀释的倍数应满足紫外-可见吸收光谱的最佳测试范围；优选地，所述S2中，取样均稀释100倍。5.根据权利要求1所述的建立石墨烯浆料稳定性表征模型的方法，其特征在于：所述S2中，用长针管取样，针管直径优选2mm。6.根据权利要求1所述的建立石墨烯浆料稳定性表征模...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐润理，吴艳红，孙丹萍，蔡燕，瞿研，
申请(专利权)人：常州第六元素材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32