Preparation method of carbon hollow sphere and porous boron doped diamond composite film sensor electrode. The preparation steps are as follows: 1) by hot filament CVD deposition of boron doped diamond films on tantalum substrate, the hydrogen flow in the chamber, carbon and boron source, open filament power, bias voltage, pressure regulation and control of temperature and time; 2) by RF magnetron sputtering apparatus in nickel boron doped diamond film, argon to pass into the vacuum chamber, open the sputtering power, adjust the pressure and power; 3) spraying equipment for CVD etching on boron doped diamond by DC arc plasma, introducing hydrogen and argon, open field control power, cavity pressure and pump pressure control, temperature and time, preparation of porous boron doped diamond; 4) hydrothermal synthesis of hollow carbon spheres / porous boron doped diamond composite electrode. The porous boron doped diamond into beta cyclodextrin and F 127 mixed suspension, hydrothermal treatment, removed after freeze drying, muffle furnace and annealing the electrode preparation.
【技术实现步骤摘要】
一种碳空心球与多孔掺硼金刚石复合膜传感器电极的制备方法
本专利技术属于薄膜电子材料领域,公开了一种电化学传感器电极及其制备方法,具体涉及掺硼金刚石,碳空心球与复合物的制备及其在电化学传感器中的应用。
技术介绍
电化学传感器因灵敏度高、响应速度快、成本低而开始广泛应用到化工、食品及医疗等各个领域中。电化学传感器的关键部件是传感器电极,而目前传感器电极存在的问题是因敏感膜与固体电极的膜基结合力弱而稳定性差,因电势窗口狭窄而不能检测响应在高电位处的物质及不能实现多物质同时检测,因背景电流大而无法进一步优化检测限而实现恒量检测。掺硼金刚石(Boron-dopeddiamondBDD)薄膜作为电极材料,它拥有耐腐蚀性、宽电势窗、低背景电流和接近导体的电导率。碳空心球密度较小、比表面积大、稳定性比较好并且可以对中空结构进行填充,具有强吸附性和催化作用等特点。将掺硼金刚石与碳空心球复合作为传感器电极,目前还没有相关报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对目前传感器存在的问题,提供一种碳空心球与多孔掺硼金刚石复合膜传感器电极的制备方法,实现同时检测包括抗坏血酸、多巴胺和尿酸在内的各种物质,实现降低检测限,提高灵敏度的目的。本专利技术的技术方案一种碳空心球与多孔掺硼金刚石复合膜传感器电极的制备方法,步骤如下:(1)利用热丝化学气相沉积(CVD)法在钽片上沉积掺硼金刚石膜,其中碳源为甲烷,硼源为硼酸三甲酯,用乙醇溶解后由氢气代入,硼源、氢气及甲烷的流量分别为6mL/min、300mL/min和6mL/min,反应室压强35~39Torr,基底温度800℃~1000℃,生长时间 ...
【技术保护点】
一种碳空心球与多孔掺硼金刚石复合膜传感器电极的制备方法,其特征在于采用热丝化学气相沉积(CVD)法,射频磁控溅射仪和直流电弧等离子体喷射CVD设备,步骤如下:(1)利用热丝化学气相沉积(CVD)法在钽片上沉积掺硼金刚石膜,其中碳源为甲烷,硼源为硼酸三甲酯,由氢气代入,硼源、氢气及甲烷的流量分别为6mL/min、300mL/min和6mL/min,反应室压强35~39Torr,生长时间48~72h;(2)利用射频磁控溅射仪在掺硼金刚石膜上溅射一层镍颗粒,先后启动一级泵和二级泵,使反应室真空度达到10‑
【技术特征摘要】
1.一种碳空心球与多孔掺硼金刚石复合膜传感器电极的制备方法,其特征在于采用热丝化学气相沉积(CVD)法,射频磁控溅射仪和直流电弧等离子体喷射CVD设备,步骤如下:(1)利用热丝化学气相沉积(CVD)法在钽片上沉积掺硼金刚石膜,其中碳源为甲烷,硼源为硼酸三甲酯,由氢气代入,硼源、氢气及甲烷的流量分别为6mL/min、300mL/min和6mL/min,反应室压强35~39Torr,生长时间48~72h;(2)利用射频磁控溅射仪在掺硼金刚石膜上溅射一层镍颗粒,先后启动一级泵和二级泵,使反应室真空度达到10-4Pa,通入氩气,调节分子泵保持腔室压强为1~2Pa;开射频源,预热5~10min,调节功率为120~150W;(3)采用直流电弧等离子体喷射CVD设备,对步骤(2)中制备的镍与掺硼金刚石膜进行等离子刻蚀,等离子体气体为氢气和氩气,保持腔压2800~3000Pa,泵压13000~13500Pa,开始调磁场控制电压至6V,启动后弧电压为52V,弧电流95.6A;(4)采用水热合成法制备碳空心球,制备线性聚合物和环状聚合物的混合悬浮液,将步骤(3)中得到的多孔掺...
【专利技术属性】
技术研发人员:李明吉,王雪峰,李红姬,李翠平,孙大智,杨保和,
申请(专利权)人:天津理工大学,
类型:发明
国别省市:天津,12
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