一种高热稳定NiCo/SiO2核壳催化剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高热稳定NiCo/SiO2核壳催化剂的制备方法，包括以下步骤：1)将镍源和钴源与表面活性剂和溶剂混合，得到第一混合溶液，第一混合溶液在惰性气体氛围下加热，冷却至室温后，加入乙醇沉降产物，用乙醇和环己烷的混合溶液离心洗涤，最后溶解在环己烷中封存，得到NiCo合金纳米粒子；2)将环己烷、非离子型表面活性剂和氨水混合均匀，得到第二混合溶液，将含NiCo合金纳米粒子的环己烷加入到第二混合溶液中，搅拌后加入硅源，再搅拌反应，用甲醇沉降固体产物，并离心洗涤，洗涤后样品经干燥后，高温焙烧，制高热稳定NiCo/SiO2核壳催化剂。与现有技术相比，本发明专利技术所得核壳结构NiCo/SiO2催化剂不仅具有高反应活性而且热稳定，可使反应稳定运行1000h以上。

Preparation method of NiCo/SiO2 core-shell catalyst with high thermal stability

The invention relates to a preparation method of a high thermal stability of NiCo/SiO2 core shell catalyst, which comprises the following steps: 1) will be the source of nickel and cobalt source and surfactant and solvent to obtain first mixed solution, the first mixed solution is heated in an inert gas atmosphere, and cooling to room temperature, adding ethanol mixed solution for settlement products. Centrifugal washing of ethanol and cyclohexane, finally dissolved in cyclohexane sealed, NiCo alloy nanoparticles; 2) cyclohexane, nonionic surfactant and ammonia is mixed uniformly, second mixed solution, adding cyclohexane containing NiCo alloy nanoparticles to second mixed solution, stirring after adding silicon source, stirring reaction the solid product with methanol, sedimentation, and centrifugal washing, after washing the sample after drying, calcination, thermal stability of NiCo/SiO2 core shell catalyst system. Compared with the existing technology, the core shell structure NiCo/SiO2 catalyst obtained by the invention not only has high reaction activity, but also has thermal stability, and the reaction can be stably operated over 1000h.

【技术实现步骤摘要】
一种高热稳定NiCo/SiO2核壳催化剂的制备方法
本专利技术涉及一种催化剂材料，尤其是涉及一种高热稳定NiCo/SiO2核壳催化剂的制备方法。
技术介绍
甲烷和二氧化碳是两大主要的温室气体，也是重要化工原料，其有效开发利用是污染物资源化的重点发展方向，其中CH4-CO2热重整制取合成气是一条有效途径，该过程产生的合成气中H2/CO比约为1，可直接作为羰基合成及费托合成的原料气，弥补了甲烷水蒸气重整生产合成气中氢碳比较高的不足。同时，CH4-CO2热重整反应可作为能量储备介质和进行能量运输。过渡金属(Fe，Co和Ni等)催化剂在此反应中具有高活性和价廉等优点，但高温下易失活，主要原因一是活性位团聚，因为是吸热反应，反应温度需在700℃以上才能获得高转化率，催化剂的热稳定性至关重要。二是积碳问题，由于高温反应，很容易发生CO2的歧化反应和CH4的裂解反应，导致积碳，且随着催化剂活性位团聚，积碳加速，显然，确保催化剂稳定的关键是抑制活性位团聚。中国专利CN106268822A公布了一种M-SiO2(M＝Ni或NiCo)催化剂及其制备方法以及在甲烷二氧化碳重整反应中的应用。该催化剂以M(M本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高热稳定NiCo/SiO2核壳催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将镍源和钴源与表面活性剂和溶剂混合，得到第一混合溶液，第一混合溶液在惰性气体氛围下加热，冷却至室温后，加入乙醇沉降产物，用乙醇和环己烷的混合溶液离心洗涤，最后溶解在环己烷中封存，得到NiCo合金纳米粒子；2)将环己烷、非离子型表面活性剂和氨水混合均匀，得到第二混合溶液，将含NiCo合金纳米粒子的环己烷加入到第二混合溶液中，搅拌后加入四甲氧基硅烷和十八烷基三甲氧基硅烷，再搅拌反应，用甲醇沉降固体产物，并离心洗涤，洗涤后样品经干燥后，高温焙烧，制高热稳定NiCo/SiO2核壳催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种高热稳定NiCo/SiO2核壳催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将镍源和钴源与表面活性剂和溶剂混合，得到第一混合溶液，第一混合溶液在惰性气体氛围下加热，冷却至室温后，加入乙醇沉降产物，用乙醇和环己烷的混合溶液离心洗涤，最后溶解在环己烷中封存，得到NiCo合金纳米粒子；2)将环己烷、非离子型表面活性剂和氨水混合均匀，得到第二混合溶液，将含NiCo合金纳米粒子的环己烷加入到第二混合溶液中，搅拌后加入四甲氧基硅烷和十八烷基三甲氧基硅烷，再搅拌反应，用甲醇沉降固体产物，并离心洗涤，洗涤后样品经干燥后，高温焙烧，制高热稳定NiCo/SiO2核壳催化剂。2.根据权利要求1所述高热稳定NiCo/SiO2核壳催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的镍源为乙酰丙酮镍，步骤1)中所述的钴源为乙酰丙酮钴，步骤1)所述的表面活性剂为三丁基膦，步骤1)中所述的溶剂为油胺。3.根据权利要求1所述高热稳定NiCo/SiO2核壳催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，Ni与Co的摩尔比例为1:4～4:1。4.根据权利要求1所述高热稳定NiCo/SiO2核壳催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，镍源和钴源的混合物与表面活性剂、溶剂的摩尔比为(2-4):(8-10):(60-65)。5.根据权利要求1所述高热稳定NiCo/SiO2核壳催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，第一混合溶液在惰性气体氛围下加热的方式为：...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵羽，康运卿，李辉，李和兴，
申请(专利权)人：上海师范大学，
类型：发明
国别省市：上海,31