一种缓释农药颗粒剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种农药缓释颗粒剂，包括有效成分、缓释包膜和辅料，所述缓释包膜包括以下百分含量的原料：1‑15%水溶性成膜剂、80‑99%不溶性成膜剂和0‑5%致孔剂，所述缓释包膜在农药缓释颗粒剂的质量百分比为3‑20%。采用以下方法制备：先将有效成分与辅料制备为颗粒剂素体；再将水溶性成膜剂、不溶性成膜剂、致孔剂溶于溶剂得成膜液；然后将颗粒剂素体加入包衣机滚筒内，喷雾包浆并烘干，即为农药缓释颗粒剂。本发明专利技术的农药缓释颗粒剂材料易得、工艺简单，适用于多种农药制备缓释颗粒剂，制得的产品缓释效果好、对作物安全，可于地下及地表施用防治有害生物。

【技术实现步骤摘要】
一种缓释农药颗粒剂及其制备方法
本专利技术涉及一种缓释农药颗粒剂及其制备方法，属于农药加工领域。
技术介绍
农药是一类特殊商品，其原药大多数需要加工成不同的剂型后才能被应用。因此，农药剂型的研究一直是农药开发应用的一个极为重要的环节。但常规农药剂型利用率只有20-30％，而且存在有效成分释放速度快、药效持效时间短、生态污染严重等问题。为了解决这些问题，人们对农药剂型提出了更高的科学要求。作为一种新兴技术，农药缓释技术可以有效地解决农药活性制剂释放速度快、有效作用时间短的问题，减少或避免农药的不良影响，以延长农药的使用寿命。将农药制成按必要剂量、在特定时间内、持续稳定的到达需要场所，以保持足够的持效期的农药缓释剂，最能经济合理的使用农药，把农药对环境的污染降至最低限度，是农药制剂的发展方向。缓释剂是个蓬勃发展的新型领域。农药缓释剂具有以下特点：药剂释放剂量和时间可以控制，使药剂的功能性得到提高；通过缓释技术处理，能够改善药剂的物理性能，减少漂移。还可以将液体农药固体化，方便储存、运输、使用和包装处理；农药缓释剂的控制释放措施，可以使高毒农药低毒化，降低制剂的急性毒性，减轻了残留及刺激性气味，降低了高度农药在使用过程中对人、畜及有益生物的急性中毒和伤害，也可避免或减轻农药对环境的污染；可减少农药在环境中的光解、水解、生物降解、挥发、流失和化学反应等，使用药量大大减少，而持效期大大延长。现阶段，缓控释技术的研发方向多以树脂材料包覆农药活性成分形成微胶囊的形式为主。例如，专利CN101176726A公开了一种载药缓释微胶囊及其制备方法，通过乳液原位包覆与合成的方法制备出具有核壳复合结构的药物/二氧化硅新型微胶囊体系，能够将不同分子大小的药物包埋于空心内部，使其真正成为药物储藏的仓库，提高药物负载量，并可利用壳层结构调节药物释放速率，达到缓释的目的。显然，微胶囊化可以实现农药活性成分的缓释的功效，但这类微胶囊农药缓释剂的突出缺点是囊壁价格昂贵、制剂费用高，并且工艺复杂，需要先做微胶囊，再包埋，工艺较为复杂，控制条件苛刻，囊壁薄厚难以控制，形成的微胶囊释放速度难以掌控，所以制成的产品质量时好时坏，短时间内难以得到农户的认可。此外，颗粒包衣方法也属于缓释技术，即将药剂充分粘附于颗粒核心上，然后用高分子树脂材料如聚乙烯树脂、环氧树脂等和固化剂在加热条件下于圆盘造粒机中进行缓释膜包覆。缓释肥料的制备大多采用这种方法，比如，专利号为200510094262.X的专利公开了一种名为“复合包膜型缓释肥料”的缓释肥料制备工艺。这种工艺对农药企业加工缓释农药颗粒剂有一定启示，但实际操作难度较大，若要实现缓释农药产品的工业化生产，需要投入价格不菲的环保设备及烘干专用设备，还需要消耗巨大热能，因此生产成本较高，不具备环保优势。
技术实现思路
本专利技术针对目前缓释颗粒剂生产复杂、质量差异大、成本高的问题，提供了一种以聚合物包覆的缓释农药颗粒剂配方，该配方对不同药剂适应性好、对药剂缓释效果好。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案。一种农药缓释颗粒剂，包括有效成分、辅料和缓释包膜，所述缓释包膜包括以下质量百分含量的原料：1-15％水溶性成膜剂、80-99％不溶性成膜剂和0-5％致孔剂。所述农药缓释颗粒剂采用以下方法制备：将有效成分的原药与辅料制备为颗粒剂素体；然后在颗粒剂素体上喷雾缓释包膜原料形成缓释包膜，烘干后即得农药缓释颗粒剂。所述缓释包膜在农药缓释颗粒剂的质量百分比为3-20％，优选为5-15％。所述水溶性成膜剂选自聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或两种的混合；所述不溶性成膜剂为乙基纤维素；致孔剂选自尿素和聚谷氨酸中的一种或两种的混合。所述聚乙二醇的平均分子量为600-8000，优选3000-8000；所述聚乙烯吡咯烷酮为聚乙烯吡咯烷酮K15-K60；所述乙基纤维素为乙基纤维素10-100，优选为乙基纤维素10-45。所述有效成分选自杀虫剂、杀线虫剂、杀螺剂、杀菌剂和除草剂中的一种或一种以上的组合。作为优选，有效成分选自杀虫剂、杀线虫剂、杀螺剂中的一种或一种以上的组合。所述杀虫剂选自有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、沙蚕毒素类、烟碱类、季酮酸类、介离子类、苯甲酰脲类、昆虫生长调节剂类、抗生素类、微生物类和植物源类农药中的一种或一种以上组合。一种上述农药缓释颗粒剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将有效成分与辅料制备为颗粒剂素体；(2)将水溶性成膜剂、不溶性成膜剂、致孔剂和溶剂加入反应釜加热，搅拌均匀得成膜液；(3)将步骤(1)颗粒剂素体加入包衣机滚筒内，加热并转动滚筒预热；至规定温度后，喷雾包浆；(4)将步骤(3)的颗粒剂烘干，检测合格即为农药缓释颗粒剂。步骤(2)中，所述溶剂为60-80％(v/v)芳烃和/或氯仿与20-40％(v/v)低级醇的混合物；缓释包膜原料在溶剂中的重量分为10-50％；加热温度为40-50℃。所述芳烃选自苯、甲苯和二甲苯中的一种或一种以上；所述低级醇选自甲醇和乙醇中的一种或两种的混合。步骤(3)中所述喷雾的喷雾量为140-160kg/min；喷雾压力为4-6bar；滚筒的转速为4-10rpm；滚筒的温度为50-60℃。一种上述农药缓释颗粒剂在地下及地表施用防治有害生物的方法。本专利技术的农药缓释颗粒剂以不溶性成膜材料为主要成膜材料，以水溶性成膜材料为辅，根据不同药剂缓控速度需要可以调节致孔剂的含量与成分，达到控制释放速度的要求。不溶性成膜剂可在颗粒剂大部分表面形成不能透水的薄膜，阻隔药剂与土壤中的水接触，阻挡释放药剂；本专利技术缓释颗粒剂施用至土壤后，致孔剂可较快速度溶于土壤中的水分中，在颗粒剂表面形成细小的微孔，使药剂释放，增强药剂速效性；在施用一段时间后，颗粒剂局部表面可溶性成膜剂逐渐溶解，形成穿孔，药剂通过颗粒剂小面积表面穿孔释放。本专利技术的致孔剂还可为作物提供部分营养、增强作物抗逆性。本专利技术具有以下有益优点：本专利技术材料易得、工艺简单，适用于多种农药制备缓释颗粒剂，制得的产品缓释效果好、对作物安全，可地下及地表施用防治有害生物。附图说明图1是实施例1中2％吡虫啉缓释颗粒剂随时间在土壤中的释放曲线；图2是对比例1中2％吡虫啉颗粒剂随时间在土壤中的释放曲线；图3是实施例2中10％噻唑膦缓释颗粒剂随时间在土壤中的释放曲线；图4是对比例2中10％噻唑膦颗粒剂随时间在土壤中的释放曲线。具体实施方式下面结合实施例和附图对本专利技术做进一步说明，但本专利技术不受下述实施例的限制。实施例12％吡虫啉缓释颗粒剂的制备由以下重量百分比成分组成：吡虫啉2％河砂85％黄原胶1％白炭黑1.7％尿素0.2％聚乙烯基吡咯烷酮K301.5％乙基纤维素208.3％诱惑红0.3％配制方法：(1)将吡虫啉、河砂、黄原胶、白炭黑按照常规的吸附法制备为颗粒剂；(2)反应釜加入体积比为70:30的甲苯：乙醇混合溶剂，将尿素、聚乙烯基吡咯烷酮、乙基纤维素、诱惑红加入反应釜中加热至50℃，搅拌均匀得10％成膜液；(3)将步骤(1)颗粒剂加入包衣机滚筒内，加热并10rpm转动滚筒预热；至60℃后，喷雾包浆，喷雾量为140kg/min；喷雾压力为5bar；(4)将步骤(3)的颗粒剂烘干，检测合格即为2％吡虫啉缓释颗粒剂。对比例12％吡虫啉颗粒剂的制备由以下重量本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种农药缓释颗粒剂，其特征在于，包括有效成分、辅料和缓释包膜，所述缓释包膜包括以下质量百分含量的原料：1‑15%水溶性成膜剂、80‑99%不溶性成膜剂和0‑5%致孔剂，所述缓释包膜在农药缓释颗粒剂的质量百分比为3‑20%。

【技术特征摘要】
1.一种农药缓释颗粒剂，其特征在于，包括有效成分、辅料和缓释包膜，所述缓释包膜包括以下质量百分含量的原料：1-15%水溶性成膜剂、80-99%不溶性成膜剂和0-5%致孔剂，所述缓释包膜在农药缓释颗粒剂的质量百分比为3-20%。2.根据权利要求1所述的农药缓释颗粒剂，其特征在于，采用以下方法制备：将有效成分的原药与辅料制备为颗粒剂素体；然后在颗粒剂素体上喷雾缓释包膜原料形成缓释包膜，烘干后即得农药缓释颗粒剂。3.根据权利要求1所述的农药缓释颗粒剂，其特征在于，所述水溶性成膜剂选自聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或两种的混合；所述不溶性成膜剂为乙基纤维素；所述致孔剂选自尿素和聚谷氨酸中的一种或两种的混合。4.根据权利要求3所述的农药缓释颗粒剂，其特征在于，所述聚乙二醇的平均分子量为600-8000；所述聚乙烯吡咯烷酮为聚乙烯吡咯烷酮K15-K60；所述乙基纤维素为乙基纤维素10-100。5.根据权利要求1所述的农药缓释颗粒剂，其特征在于，所述有效成分选自杀虫剂、杀线虫剂、杀螺剂、杀菌剂和除草剂中的一种或一种以上的组合。6.一种如权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：何峰，韩继英，滕振远，
申请(专利权)人：山东大农药业有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37