一种木质素基阻燃剂的制备及其应用方法技术

本发明专利技术提供了一种木质素基阻燃剂的制备及其应用方法，涉及阻燃剂。该阻燃剂由下述原料制备得到：木质素、异氰酸酯、9,10‑二氢‑9‑氧杂菲‑10‑氧化物(DOPO)。具体制备方法：先将木质素与异氰酸酯在一定温度下反应；再与DOPO在一定温度下反应；最后，在真空干燥箱中干燥，粉碎得到。该阻燃剂利用木质素上的羟基与异氰酸酯反应，同时该阻燃剂含有磷酸酯结构，具有优良的阻燃效果；木质素及DOPO中含有的苯环结构可以增强材料的力学性能。本发明专利技术还提供了一种阻燃聚氨酯的制备方法。该方法是将多元醇与异氰酸酯在一定温度下反应至体系粘稠，加入上述含磷木质素基阻燃剂和其他助剂，然后进行热固化成型；得到的阻燃聚氨酯可以用作胶黏剂、涂料、发泡材料、地坪材料等。

A lignin based flame retardant and its preparation and Application

The present invention provides a flame retardant lignin preparation and application method thereof, relates to a flame retardant. The flame retardant is prepared by the following raw materials: lignin, isocyanate, 9,10 two hydrogen 9 oxygen phosphaphenanthrene 10 oxide (DOPO). Specific preparation method: first lignin and isocyanate reaction at a certain temperature; and then react with DOPO at a certain temperature; finally, in vacuum drying box, dried, crushed to get. The flame retardant with hydroxyl isocyanate with lignin, while the flame retardant containing phosphate structure has excellent flame retardant effect; benzene ring containing lignin and DOPO can enhance the mechanical properties of materials. The invention also provides a preparation method of flame retardant polyurethane. This method is the polyol and isocyanate at a certain temperature to the reaction system of viscous, join the phosphorus containing lignin based flame retardant agent and other additives, then heat curing; flame retardant polyurethane can be used as adhesives, coatings, foam materials, flooring materials etc..

【技术实现步骤摘要】
一种木质素基阻燃剂的制备及其应用方法
本专利技术属于有机膦阻燃剂制备及应用
，具体涉及一种含磷木质素基阻燃剂的制备及将其应用于聚氨酯中制备木质素基阻燃聚氨酯。
技术介绍
木质素与纤维素、半纤维素粘结在一起形成植物的主要支撑结构，是植物界中仅次于纤维素含量的第二丰富且唯一含有芳环结构的天然高分子材料。木质素是以苯丙烷为结构单元，通过碳-碳键、醚键等连接起来的三维网状聚合物；根据甲氧基的数量和位置的不同可分为对羟基苯基型(H)、愈疮木基型(G)和紫丁香基型(S)。木质素凭借其天然的可再生性、可生物降解性、无毒等优点，且来源于造纸工业副产物-工业木质素具有成本低廉的优势，被作为优良的生物质化工原料，在材料综合利用领域受到广泛的关注。目前，木质素已经被广泛应用于制备酚醛树脂、聚氨酯、环氧树脂等材料，作为填料可改性橡胶、聚酯、聚醚、聚烯烃、淀粉、蛋白质等化石资源基和生物基高分子材料。木质素包含的官能基团主要包括羟基(醇羟基和酚羟基)、羰基、甲氧基、磺酸基等。其中羟基是木质素中含量相对较多的官能团，其在木质素改性制备功能材料方面起到重要的作用，如可以作为多元醇改性聚氨酯体系，主要就是基于木本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含磷木质素基阻燃剂的制备及其应用方法，其特征在于，包括：步骤一：先将木质素、异氰酸酯和N,N‑二甲基甲酰胺在一定温度下反应一定时间；然后升温，向反应体系中加入阻燃剂中间体9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物(DOPO)于一定温度下反应，制备得到含磷木质素基阻燃剂；步骤二：将多元醇、异氰酸酯、N,N‑二甲基甲酰胺在一定温度下反应到体系粘稠，加入步骤一制备得到的含磷木质素基阻燃剂和其他助剂，热固化成型，得到阻燃聚氨酯。

【技术特征摘要】
1.一种含磷木质素基阻燃剂的制备及其应用方法，其特征在于，包括：步骤一：先将木质素、异氰酸酯和N,N-二甲基甲酰胺在一定温度下反应一定时间；然后升温，向反应体系中加入阻燃剂中间体9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)于一定温度下反应，制备得到含磷木质素基阻燃剂；步骤二：将多元醇、异氰酸酯、N,N-二甲基甲酰胺在一定温度下反应到体系粘稠，加入步骤一制备得到的含磷木质素基阻燃剂和其他助剂，热固化成型，得到阻燃聚氨酯。2.根据权利要求1所述的一种含磷木质素基阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的木质素来源为碱木质素、有机溶剂木质素或磺酸盐木质素。3.根据权利要求1所述的一种含磷木质素基阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、对苯二异氰酸酯(PPDI)、1,4-环己烷二异氰酸酯(CHDI)、苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)、环己烷二亚甲基二异氰酸酯(HXDI)、三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯(TMHDI)、四亚甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯(TM...

【专利技术属性】
技术研发人员：呼微，张玉美，韩爽，闫茹，赵麒，倪闯将，张明耀，
申请(专利权)人：长春工业大学，
类型：发明
国别省市：吉林,22