一种金刚石工具用超细四元铜基预合金粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种金刚石工具用超细四元铜基预合金粉的制备方法，属于超硬材料工具制造领域。所述的制备方法包括以下步骤：按质量百分比称取各原料，并将它们配置成混合溶液；b、配制草酸沉淀剂溶液；c、将配置好的混合溶液和沉淀剂溶液混合后加入到反应容器中；d、用氨水来调整反应溶液的pH值；e、反应后的溶液静置陈化，将沉淀物过滤洗涤，在真空干燥箱中干燥；f、在马弗炉中将步骤e所得粉末煅烧；g、在氢气或一氧化碳气氛下还原步骤f所得粉末，得到本发明专利技术的超细四元铜基预合金粉。本发明专利技术与现有方法相比降低了原料成本、简化了工艺流程、提高了产品纯度、节约了能源消耗、细化了晶粒尺寸、改善了使用性能，应用前景广阔。

Preparation method of ultrafine four element copper based pre alloyed powder for diamond tools

The invention discloses a preparation method of ultrafine four element copper base pre alloyed powder for diamond tools, which belongs to the field of superhard material tool manufacture. The preparation method comprises the following steps: according to the mass percentage of the raw materials are weighed, and configure them into a mixed solution; B, preparation of oxalic acid precipitant solution; C, the configuration of the mixed solution and precipitant solution mixed into a reaction vessel; D, using ammonia to adjust the pH of the reaction solution value; solution e, reaction after static aging, filtering and washing the precipitate, in a vacuum drying box for drying; F, in a muffle furnace in step e the powder calcination; G, hydrogen or carbon monoxide in the atmosphere reduction step f powder, get four yuan of super fine copper pre alloy powder of the invention. Compared with the existing method, the invention reduces the cost of raw materials, simplifies the technological process, improves the purity of the product, saves the energy consumption, refines the grain size, improves the service performance, and has wide application prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种金刚石工具用超细四元铜基预合金粉的制备方法
本专利技术专利涉及金刚石工具用超细四元铜基预合金粉的制备的
，尤其是一种用于金刚石用金属结合剂用超细的预合金微粉制备的方法。
技术介绍
金刚石工具是由金刚石颗粒和金属结合剂经过烧结而成的。金刚石颗粒依靠金属结合剂把它固着在节块中进行锯切，结合剂本身的机械性能及其对金刚石的固位把持能力将直接决定金刚石锯片的使用性能及成本。金属结合剂主要有钴基、铜基、铜基等。铜基结合剂的特点：这类结合剂包括铜基、青铜、黄铜，以及钴青铜、钴黄铜等。他们以铜为主成份，还可能同时或部分含有Zn、Co、Ni、Fe等金属，其硬度较低，强度较低，韧性较高，与金刚石结合强度较低(化学亲和力和机械把持力都弱)，但价格低廉。它的适用范围是宜与锋利性好的金刚石相配合，以大理石，软质花岗石等为主要加工对象。国内外的金刚石烧结制品大多数为多种金属的单质粉末混合成结合剂，虽然这样有利于调整结合剂配比，但是由于烧结温度高，导致金刚石会在高温下转化为石墨，因此烧结温度不能过高，若烧结温度过低，胎体组成中熔点高的金属还没有融化，不能发挥其性能。由于预合金粉具有烧结温度低、合金化程度高、易于调整元素组成等优点，在金刚石烧结工具以及粉末冶金等行业中有很大的运用前景。同时，由于预合金粉能够很好地把持住金刚石，因此，对于金刚石制品工具来说，金刚石可以有很高的出韧度，而且在热压烧结过程中，胎体成分能够与骨架成分发生反应，有利于提高结合剂力学性能。另外，预合金粉能够满足各种使用条件，生产厂家只要根据用户要求，就可以生产出符合要求的成分，不仅可以节约时间，而且可以提高生产效率。经过大量的研究发现，预合金粉在金刚石制品中的广泛应用，不仅能提升金刚石制品的性能，包括胎体材料对金刚石的把持力，以及制品的锋利度，而且对于制品的寿命也有所提高。目前在金属结合剂超硬材料工具中，主要还是以单质金属粉为主，预合金粉为辅的，但具有良好的综合性能的预合金粉，这几年在行业中得到了迅速推广应用，虽然其应用比例不大，且总体消费量还不多，但随着其产品种类的增加、产品质量稳定性的提高，它的应用比例和范围在也在不断地扩大。特别是预合金粉得到各个制品领域内的大厂家的重视和应用，极大地带动了在全行业的广泛推广。因此，有关预合金粉研究的范围还很广，尤其是在金刚石制品方面，越来越受到广大从业者的关注和重视。专利CN103658668公开了一种铁基预合金粉的制备方法，其步骤为1）将Fe和Cu金属熔成金属块；2）对金属进行高温熔炼水雾化处理得到粉末；3）对粉末进行烘干；4）加入低熔点单质粉末并均匀混合；5）使用氢气进行还原；6）筛除大颗粒。该方法需要将金属加热至熔化，耗能高；需要专门的高温水雾制粉设备；加入的低熔点合金粉末通过机械混合，混合时间长，均匀程度不易控制；得到的粉末粒径较粗。专利CN102133640公开了一种用铁基预合金粉末制备金刚石刀头的方法，其中公开了一种铁基预合金粉末的制备技术：将质量百分比为55~75%的Fe粉、1~20%的Cu粉、1~10%的Ni粉、1~10%的Mo粉、1~10%Ti粉、1~10%炭黑、05~10%的B4C粉均匀混合后在惰性气氛下进行高能球磨20~40小时即可得到铁基预合金粉末。此方法虽不用加热至金属熔化温度，但高能球磨耗时长，使用惰性保护气量大，成本高，且对原料粒度有较为严格的要求。因此降低生产能耗、提高生产效率、降低生产成本、提高产品性能对预合金粉末在金刚石制品中的应用具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是：提供一种金刚石工具用金属结合剂高强超细四元铜基预合金粉末的制备方法，用以解决目前预合金粉生产方法所面临的问题，降低生产能耗、提高生产效率、降低生产成本、细化晶粒粉末。为实现本专利技术之目的，采用以下技术方案予以实现：a、按质量百分比称取48~50%的CuCl2•2H2O粉末、28~30%的FeCl2•4H2O粉末、8~10%的SnCl2•2H2O粉末、8~10%的NiCl2•6H2O粉末；b、将步骤a称取好的粉末去离子水配置成溶液；c、将沉淀剂用去离子水配置成溶液；d、将步骤b配置好的溶液和步骤c配置好的沉淀剂溶液按照质量比1:0.8~1.5混合后加入到反应容器中；e、使用氨水调节其pH值在4~6之间；f、反应后的溶液静置20~160min，将沉淀物过滤洗涤，在真空干燥箱中干燥得到前驱体粉末；g、将步骤f所得的前驱体粉末在空气氛围下煅烧，煅烧温度为350~600℃之间，得到金属氧化物粉末；h、将步骤g中得到的金属氧化物粉末在还原气氛下进行还原，温度为400~550℃，保温时间为20~60min，得到本专利技术的超细四元铜基预合金粉。本专利技术中所述的CuCl2•2H2O粉末、FeCl2•4H2O粉末、SnCl2•2H2O粉末和NiCl2•6H2O粉末的纯度皆应大于99%，所配置的混合溶液浓度优选为1.0mol/L。本专利技术中所述的沉淀剂为草酸、乳酸或柠檬酸，所配制成的溶液优选浓度为1.0mol/L。本专利技术中f步骤所述的干燥温度为150~250℃，干燥时间1~3小时左右。本专利技术中所述的还原气体优选为氢气，一氧化碳气体亦可。本专利技术中所述的还原过程选用的加热设备为马弗炉、管式炉、微波烧结炉均可。本专利技术的有益效果是：1.原料价格低廉；2.工艺简单，不需要复杂设备，对环境的污染程度低，制备过程不会引入其他杂质，产品纯净度高，灵活制备需要的成分和比例，粉体粒度范围窄，粉体的活性高，使用溶液进行混合，使各组分达到原子级混合，混合充分，耗时短，易于大批量生产；3.制备的预合金粉能含有多种成分能降低烧结温度，节约生产消耗，促进烧结过程的致密化，从而提高金刚石工具的性能；4.制备的四元预合金粉含有多种成分，粒径较细，烧结得到的胎体具有比单质金属粉更好的力学性能，能大大提高胎体对金刚石的把持力，提高金刚石工具的寿命，应用前景广阔。具体实施方式结合具体实施例对该专利技术进行进一步描述：实施例1：按质量百分比称取50.47%的CuCl2·2H2O、29.83%的FeCl2·4H2O、9.52%的SnCl2·6H2O和10.18%的NiCl2·6H2O，按比例用去离子水配置成1.0mol/L的溶液，将H2C2O4·2H2O（草酸）沉淀剂，用去离子水配置成1.0mol/L的溶液，将这两种溶液加入到反应容器中，在水浴锅里20℃加热，磁力搅拌器搅拌20min，用氨水调节溶液的pH值至5.5。将反应后的溶液静置20min，撇去上清液，清洗沉淀物，然后放真空干燥箱干燥120min，得到前驱体粉。将前驱体粉放入马弗炉中煅烧，煅烧温度为400℃，升温速率为12℃/min，降温速率为12℃/min，得到金属氧化物。将金属氧化物放到程控式管式炉在氢气气氛下还原，还原温度设为400℃，升温速率为10℃/min，降温速率为10℃/min,保温时间为60min，最后得到晶粒尺寸为3.47μm的超细铜基预合金粉。实施例2：按质量百分比称取50.69%的CuCl2•2H2O、29.45%的FeCl2•4H2O、9.54%的SnCl2•6H2O和10.32%的NiCl2•6H2O，按比例用去离子水配置成1.0mol/L的溶液，将H2C2O4•2H2O（草酸）沉淀剂，用去离子本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种金刚石工具用超细四元铜基预合金粉的制备方法，其特征在于由以下步骤实现：a、按质量百分比称取48~50% CuCl2•2H2O粉末、28~30% FeCl2•4H2O粉末、8~10% SnCl2•2H2O粉末、8~10% NiCl2•6H2O粉末，并将它们配置成混合溶液；b、配制草酸沉淀剂溶液；c、将配置好的混合溶液和沉淀剂溶液按照体积比1:0.8~1.5混合后加入到反应容器中；d、根据需要用氨水来调整反应溶液的pH在4~6之间；e、反应后的溶液静置陈化20~160min，将沉淀物过滤洗涤，在真空干燥箱中干燥；f、在马弗炉中将步骤e所得粉末煅烧，煅烧温度为350~600 ℃；g、在氢气或一氧化碳气氛下还原步骤f所得粉末，还原温度为400~550 ℃、保温时间为20~60 min，得到本专利技术的超细四元铜基预合金粉。

【技术特征摘要】
1.一种金刚石工具用超细四元铜基预合金粉的制备方法，其特征在于由以下步骤实现：a、按质量百分比称取48~50%CuCl2•2H2O粉末、28~30%FeCl2•4H2O粉末、8~10%SnCl2•2H2O粉末、8~10%NiCl2•6H2O粉末，并将它们配置成混合溶液；b、配制草酸沉淀剂溶液；c、将配置好的混合溶液和沉淀剂溶液按照体积比1:0.8~1.5混合后加入到反应容器中；d、根据需要用氨水来调整反应溶液的pH在4~6之间；e、反应后的溶液静置陈化20~160min，将沉淀物过滤洗涤，在真空干燥箱中干燥；f、在马弗炉中将步骤e所得粉末煅烧，煅烧温度为350~600℃；g、在氢...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖长江，窦志强，李娟，栗正新，栗晓龙，
申请(专利权)人：河南工业大学，
类型：发明
国别省市：河南,41