The invention provides a preparation method and application of POM based MOFs nanocrystalline catalysts. The nanocrystalline catalyst by liquid assisted grinding synthesis, nanocrystal catalyst particle size was smaller, the diameter of 50 ~ 200 nm, and the morphology, uniform size, and catalyst composition, structure determination. Under mild conditions, using hydrogen peroxide as oxidant, the nanocrystals can efficiently catalyze phenol degradation, and achieve high phenol conversion and high mineralization rate. The catalyst can be completely separated and recovered by simple centrifugal operation, and can be reused after drying treatment. After repeated use, the catalyst can still maintain good catalytic activity. The preparation method of the invention of polyoxometalate based metal organic framework nanocrystalline catalyst is simple, can reduce the particle size of the catalyst effectively, thereby reducing the diffusion limitation in catalytic reaction and \coke\ phenomenon, improve the catalytic efficiency of materials.
【技术实现步骤摘要】
一种多酸基金属有机骨架纳米晶催化剂的制备方法和应用
本专利技术属于催化材料
,涉及一种多酸基金属有机骨架纳米晶催化剂的制备方法和应用。
技术介绍
多金属氧酸盐(polyoxometalates,缩写为POMs),也称多酸化合物,是一类由处于最高氧化态的前过渡金属(Mo,W,V,Nb,Ta等)构成的金属—氧簇化合物。由于具有较强的酸性和丰富的氧化还原化学,多酸是一类性能优异的酸、氧化还原和双功能催化剂(酸催化和氧化催化)。多酸基金属有机骨架(POM-MOFs)是将多酸引入到金属有机骨架的孔道中,一方面可实现均相多酸催化剂的固载,另一方面,可将多酸和金属有机骨架两者的催化功能相结合,是设计新型高效多酸催化剂的一种重要途径。多酸基金属有机骨架材料在催化应用方面尽管取得一些进展,但还远没有达到理想水平,其进一步发展受到以下限制:1)多酸基金属有机骨架材料的孔径通常小于2nm,大分子无法进入其狭窄的孔道发生吸附或催化反应;2)常规方法(常规水溶液和水热合成)得到的多酸基金属有机骨架材料的晶体尺寸一般都在微米级,相对狭长的孔道对于可以进入微孔的反应物和产物分子也会造成扩散限制,并且在催化反应中容易发生“积炭”现象,导致催化剂失活。粒子尺寸对材料性质有重要影响,将材料制成纳米尺寸是一种开发新材料的有效策略。纳米化多酸基金属有机骨架催化剂,制备小粒径的催化剂,由于其孔道短,晶内扩散阻力小,外表面积增大,暴露在外的原子增多,具有丰富的晶间隙和较强的吸附能力,不仅可以大大改善材料在大分子催化方面的活性,降低积炭可能性,而且提供了更多的有效反应活性位点,进而大大提高材料的 ...
【技术保护点】
一种多酸基金属有机骨架纳米晶催化剂,其组成为:Cu12(TMA)8H3PW12O40,TMA为均苯三甲酸的英文缩写。
【技术特征摘要】
1.一种多酸基金属有机骨架纳米晶催化剂,其组成为:Cu12(TMA)8H3PW12O40,TMA为均苯三甲酸的英文缩写。2.按照权利要求1所述的多酸基金属有机骨架纳米晶催化剂,可采用液体辅助研磨法合成,其特征在于:将物质的量比为1~2:1的可溶性铜盐和Keggin型钨磷酸溶解在一定量水中,将溶液pH值调至4,蒸干溶剂,得到多酸与铜盐的混合物粉末。称取与Keggin型钨磷酸物质的量之比为1~2:1的均苯三甲酸,与上述粉末在玛瑙研钵中混合,加入与固体粉末剂量比η=1.0~2.0μLmg-1的溶剂后研磨,反应物颜色逐渐变为蓝色,用水和乙醇分别超声洗涤数次后烘干产物,最后得到多酸基金属有机骨架纳米晶催化剂。3.按照权利要求2所述的多酸基金属有机骨架纳米晶...
【专利技术属性】
技术研发人员:鹿颖,刘术侠,钟夏华,
申请(专利权)人:东北师范大学,
类型:发明
国别省市:吉林,22
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