水分散性多壁碳纳米管的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种水分散多壁碳纳米管的制备方法。多壁碳纳米管首先经过浓硝酸处理，然后与ＮａＯＨ或ＫＯＨ碱性溶液反应转化为多壁碳纳米管羧酸盐，最后进一步用十六烷基三甲基溴化铵或苄基三乙基溴化铵阳离子表面活性剂处理得到水分散多壁碳纳米管。多壁碳纳米管通过本方法处理后，它可以长时间稳定分散在水中。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种
技术介绍
碳纳米管是1991年由日本科学家Iijima教授发现的一种新型的一维纳米材 料，由于其独特的结构力学及电磁学性能，被认为是复合材料的理想添加相礙内 米管与聚合物的复合可以实现组元材料的优势互补或加强，能经济有效地利用碳纳米管的独特性能但是碳纳米管具有很高的表面能，处于热力学不稳定状态，易 团聚，难分散，使得碳纳米管在复合材料中的应用受到一定限制中国专利 02104528.3所述将纯化的碳纳米管酰氯化之后与含有聚乙二醇醚的一级胺或二 级胺反应制得水溶性碳纳米管但其操作复杂，生成的中间产物碳纳米管酰氯活性 较强，在洗涤过程中容易与环境中的水反应，导致下一步反应的产率降低
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种简单有效的， 该方法具有原料易购操作简单等特点一种，其特征在于该方法包括以下步骤 首先将多壁碳纳米管用浓硝酸进行酸化处理；再将酸化处理的多壁碳纳米管在 NaOH或KOH碱性溶液中于100-12(TC回流5 15小时，经离心7W先得到多壁 碳纳米管羧酸盐；最后将多壁碳纳米管羧酸盐分散到十六烷基三甲基溴化铵或节 基三乙基溴化铵表面活性剂的水溶液中，经过超声振荡，得到水分散的多壁碳纳 米管溶液在上述方法中，酸化处理的多壁碳纳米管与NaOH或KOH碱性溶液的质量 比为l: 100—200，其中碱性溶液浓度为10-60克/升在上述方法中，多壁碳纳米管羧酸盐与十六垸基三甲基溴化铵或节基三乙基 溴化铵表面活性剂的质量比为1: 100—200份，其中表面活性剂浓度为5-50克/ 升本专利技术水分散性多壁碳纳米管制备方法的特点在于十六烷基三甲基溴化铵 或苄基三乙基溴化铵阳离子表面活性剂中的阳离子基团与多壁碳纳米管表面的羧酸根阴离子静电吸引，将阳离子基团分子链吸附到多壁碳纳米管表面，得到在 水中容易分散的多壁碳纳米管本专利技术得到的碳纳米管在含有少量阳离子表面活 性剂水溶液中能稳定分散一月而不见下沉本专利技术操作简单，环境对中间产物影响 较小，并且容易产业化具体实施方式 实施例1:取2.0克多壁碳纳米管，加入60ml浓硝酸中，于10(TC加热回流2h冷至室 温，过滤T^燥得到酸化处理的多壁碳纳米管将上述0.5克酸化处理的多壁碳纳米 管加入到50ml NaOH (20克/升)溶液中于115'C回流6h冷却至室温，过滤T^喿， 得到多壁碳纳米管的羧酸盐然后将0.5克多壁碳纳米管的羧酸盐加入到50ml含 有0.5克十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，超声分散，得到分散均匀的多壁碳纳 米管溶液将此溶液静置一月后，多壁碳纳米管仍均匀的分散在水溶液中实施例2:按施例1所述制备酸化多壁碳纳米管然后将0.5克酸化处理的多壁碳纳米管 加入到50ml KOH(20克/升)溶液中与115'C回流6h冷却至室温，过滤干燥，得到 多壁碳纳米管的羧酸盐然后将多壁碳纳米管的羧酸盐加入到50ml含有0.25克十 六垸基三甲基溴化铵水溶液中，超声分散，得到分散均匀的多壁碳纳米管溶液 将此溶液静置一月后，多壁碳纳米管仍均匀的分散在水溶液中 实施例3:按施例1制备多壁碳纳米管的羧酸盐将上述处理的多壁碳纳米管加到50ml 含有0.5克苄基三乙基溴化铵水溶液中，超声分散，得到分散均匀的多壁碳纳米 管溶液将此溶液静置一月后，多壁碳纳米管仍均匀的悬浮在水溶液中 实施例4:按施例1制备多壁碳纳米管的羧酸盐将上述处理的多壁碳纳米管加到50ml 含有1,0克苄基三乙基溴化铵水溶液中，超声分散，得到分散均匀的多壁碳纳米 管溶液将此溶液静置一月后，多壁碳纳米管仍均匀的悬浮在水溶液中权利要求1、一种，其特征在于该方法包括以下步骤首先将多壁碳纳米管用浓硝酸进行酸化处理；再将酸化处理的多壁碳纳米管在NaOH或KOH碱性溶液中于100-120℃回流5～15小时，经离心、水洗得到多壁碳纳米管羧酸盐；最后将多壁碳纳米管羧酸盐分散到十六烷基三甲基溴化铵或苄基三乙基溴化铵表面活性剂的水溶液中，经过超声振荡，得到水分散的多壁碳纳米管溶液。2、 如权利要求1所述的方法，其特征在于酸化处理的多壁碳纳米管与NaOH 或KOH碱性溶液的质量比为1: 100—200，其中碱性溶液浓度为10-60克/升。3、 如权利要求1所述的方法，其特征在于多壁碳纳米管羧酸盐与十六烷基 三甲基溴化铵或苄基三乙基溴化铵表面活性剂的质量比为1: 100 — 200份，其中 表面活性剂浓度为5-50克/升。全文摘要本专利技术公开了一种水分散多壁碳纳米管的制备方法。多壁碳纳米管首先经过浓硝酸处理，然后与NaOH或KOH碱性溶液反应转化为多壁碳纳米管羧酸盐，最后进一步用十六烷基三甲基溴化铵或苄基三乙基溴化铵阳离子表面活性剂处理得到水分散多壁碳纳米管。多壁碳纳米管通过本方法处理后，它可以长时间稳定分散在水中。文档编号C09C1/44GK101440228SQ20071018857公开日2009年5月27日 申请日期2007年11月22日 优先权日2007年11月22日专利技术者宋浩杰, 张慧娟, 张招柱, 芳 郭, 门学虎 申请人:中国科学院兰州化学物理研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水分散性多壁碳纳米管的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：首先将多壁碳纳米管用浓硝酸进行酸化处理；再将酸化处理的多壁碳纳米管在ＮａＯＨ或ＫＯＨ碱性溶液中于１００－１２０℃回流５～１５小时，经离心、水洗得到多壁碳纳米管羧酸盐；最后将多壁碳纳米管羧酸盐分散到十六烷基三甲基溴化铵或苄基三乙基溴化铵表面活性剂的水溶液中，经过超声振荡，得到水分散的多壁碳纳米管溶液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张招柱，宋浩杰，门学虎，郭芳，张慧娟，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：62[中国|甘肃]