二氧化钛晶须及其水热合成法制造技术

二氧化钛晶须及其水热合成法是一种用二氧化钛材料合成二氧化钛晶须的方法，这种金红石结构的晶须长为１５－３０μｍ，直径为１－３μｍ，长径比大于１０，其反应条件是二氧化钛浓度为０．２－６Ｍ（摩尔），氢氧化钾浓度为１０－３０Ｍ，去离子水作为溶剂，在反应温度为１００－２２０℃的条件下，持续反应２－１６小时，冲洗、过滤、烘干后便可制得二氧化钛晶须。该材料在电子陶瓷、结构陶瓷方面有广泛的应用价值。（*该技术在2016年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是一种二氧化钛材料的合成制备技术，属于化学材料制备的
二氧化钛是重要的化工原料，它在电子陶瓷、结构陶瓷、油漆涂料等领域有着广泛的应用，而晶须材料具有高熔点、低密度、高模量等许多优点，是制备复合材料的增强剂。二氧化钛晶须材料不仅具有以上特点，而且它是用于重要的Ti3N4高温陶瓷复合材料的中间体原料，但二氧化钛晶须的合成方法至今还未见报导。本专利技术的目的是提供一种二氧化钛晶须及其水热合成法。本专利技术采用无定形态二氧化钛粉末，氢氧化钾和去离子水为原料，其反应条件是二氧化钛浓度为 0.2-6M(摩尔)氢氧化钾浓度为 10-30M去离子水为溶液反应温度为 100℃-220℃反应时间为 2-16小时其中最佳的反应条件是二氧化钛浓度为 1-2M(摩尔)氢氧化钾浓度为 30M去离子水为溶液反应温度为 190℃-210℃反应时间为 4-8小时操作步骤是a、将二氧化钛装入以聚四氟乙烯为内衬的容器中，加入相应的水量，再加入氢氧化钾，采用磁力搅拌方式搅拌均匀。b、将搅拌过的反应溶液放入高压釜中进行高温高压反应，其升温速度为3-5℃/分。c、待进行规定的水热反应时间后，关掉高压釜的加热源，让高压釜随炉冷却，卸釜取出反应溶液后，用去离子水反复清洗反应产物，使反应物为中性为止，最后过滤，烘干。采用以上配方和反应条件，经过以上步骤，便可制得金红石结构二氧化钛晶须，晶须长为15-30μm，直径为1-3μm，长径比大于10。本专利技术的二氧化钛晶须具有纯度高、物相纯和结晶完善的特点，在先进的电子陶瓷、结构陶瓷方面有重要的应用价值。同时也使目前国内外正在兴起的无机纤维材料以及增强纤维复合材料增加了一个新品种。此外，本专利技术的水热合成法工序简单，易于操作，制取的成本也较低，适合于工业化生产。本专利技术的实施方案如下实例1、称量TiO2，1.534g，KOH 26.928g，去离子水H2O 16ml装入带有四氟乙烯内衬的高压釜中，均速升温3℃/min，至200℃，水热反应4小时，随炉冷却至室温，卸釜，反复洗涤反应产物多遍，待溶液为中性止，经过滤、烘干所得反应产物为白色粉末。2、称量TiO2，1.918g，KOH 22.440g，去离子水20ml装入带有四氟乙烯内衬的高压釜中，均速升温3℃/min，至200℃，水热反应4小时，随炉冷却至室温，卸釜，反复洗涤反应产物多遍，待溶液显中性止，经过滤、烘干所得反应产物为白色粉末。3、称量TiO2，6.392g，KOH 11.220g，去离子水20ml装入带有四氟乙烯内衬的高压釜中，均速升温3℃/min，至200℃，水热反应4小时，随炉冷却至室温，卸釜，反复洗涤反应产物多遍，待溶液显中性止，经过滤、烘干所得反应产物为白色粉末。采用以上配方和反应条件，经过以上步骤，便可制得金红石结构二氧化钛晶须，晶须长为15-30μm，直径为1-3μm，长径比大于10。权利要求1.一种二氧化钛晶须及其水热合成法，其特征在于二氧化钛晶须为金红石结构的晶须长为15-30μm，直径为1-3μm，长径比大于10。2.根据权利要求1所述的二氧化钛晶须及其水热合成法，其特征在于其水热合成法为采用无定形态二氧化钛粉末、氢氧化钾和去离子水为原料，其反应条件是二氧化钛浓度为 0.2-6M(摩尔)氢氧化钾浓度为 10-30M去离子水为溶液反应温度为 100℃-220℃反应时间为 2-16小时3.根据权利要求1所述的二氧化钛晶须及其水热合成法，其特征在于二氧化钛晶须的最佳反应条件是二氧化钛浓度为 1-2M(摩尔)氢氧化钾浓度为 30M去离子水为溶液反应温度为 190℃-210℃反应时间为 4-8小时4.根据权利要求1或2所述的二氧化钛晶须及其水热合成法，其特征在于合成的操作步骤是a、将二氧化钛装入以聚四氟乙烯为内衬的容器中，加入相应的水量，再加入氢氧化钾，采用磁力搅拌方式搅拌均匀。b、将搅拌过的反应溶液放入高压釜中进行高温高压反应，其升温速度为3-5℃/分。c、待进行规定的水热反应时间后，关掉高压釜的加热源，让高压釜随炉冷却，卸釜取出反应溶液后，用去离子水反复清洗反应产物，使反应溶液为中性为止，最后过滤，烘干。全文摘要二氧化钛晶须及其水热合成法是一种用二氧化钛材料合成二氧化钛晶须的方法，这种金红石结构的晶须长为15-30μm，，直径为1-3μm，长径比大于10，其反应条件是二氧化钛浓度为0.2-6M(摩尔)，氢氧化钾浓度为10-30M，去离子水作为溶剂，在反应温度为100-220℃的条件下，持续反应2-16小时，冲洗、过滤、烘干后便可制得二氧化钛晶须。该材料在电子陶瓷、结构陶瓷方面有广泛的应用价值。文档编号C09C1/36GK1151969SQ9611708公开日1997年6月18日 申请日期1996年9月6日 优先权日1996年9月6日专利技术者李永祥, 马爱芬 申请人:东南大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二氧化钛晶须及其水热合成法，其特征在于二氧化钛晶须为金红石结构的晶须长为１５－３０μｍ，直径为１－３μｍ，长径比大于１０。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李永祥，马爱芬，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]