微波热法制备金红石型钛白粉制造技术

本发明专利技术是金红石型钛白粉的一种新的制备方法，即利用微波辐射场下的微波介电热效应驱使锐钛型钛白粉转型为金红石型钛白粉，一定量的锐钛型钛白粉原料在适当的微波功率条件下加热适当的时间，即可完全转型为金红石型钛白粉；微波热使转型完全且迅速，产物的物相单纯，符合使用要求，且所用设备简单，操作简便，工作环境洁净，适合生产应用，因此，本发明专利技术方法具有可靠、节能、高效、环保等方面的优势。（*该技术在2017年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种新的制备金红石型钛白粉的方法，特别是在微波热条件下由锐钛型钛白粉转型为金红石型钛白粉的方法。钛白粉作为重要的工业原料，广泛用于涂料、塑料、造纸、油墨、橡胶、化学纤维、化妆品等的制造。钛白粉有锐钛型(A型)和金红石型(R型)两类，由于金红石型钛白粉折射率高、结构致密且光化学活性小，作为原料尤其是制造白色涂料的原料，较之于锐钛型白粉，具有较大的优势。而由于金红石型钛白粉的生产工艺流程长、技术极为精细且复杂，投资巨大，其制造技术和生产至今仍为少数大公司所垄断，绝大多数厂家只能生产质低价廉的锐钛型钛白粉。理论上锐钛型钛白粉在高温时(700℃以上)能够转变成金红石型钛白粉，但此相变过程除了受温度影响外，还受到能加速或阻止晶型转变的促进剂或抑制剂等复杂因素的影响，要使锐钛型钛白粉完全转型为金红石型钛白粉存在一定的困难。本专利技术的目的是采用微波热法，使锐钛型钛白粉迅速且彻底地转型为金红石钛白粉。本专利技术制备金红石型钛白粉的方法，是以锐钛型钛白粉为原料，在微波热的条件下转型为金红石型钛白粉，具体步骤为①装料将一定量的锐钛型钛白粉装入转型内容器中，加盖，然后放入另一大容器中，其夹层填充微波吸收介质；②微波场中加热将装好料的转型容器放入微波设备中，先于低功率短时间预热，再于较高功率加热一定时间，使钛白粉转型；当原料量为5g时，微波预热功率为100～200W，时间为30～120秒，微波加热功率为500～1000W，时间为25～55分钟。微波辐射场是使用2450MHz频率的宽带、多模式矩形谐振腔微波源装置通过电磁波与锐钛型钛白粉相互作用，驱使其分子中的偶极子作高速振动，由于受到周围分子的阻碍和干扰，从而获得能量，以热的形式表现出来，使介质温度迅速上升，驱动晶相转型，同时它释放其转型能量使转型呈链式辐射状持续进行到底。为使转型更加快速和完全，在转型容器的夹层填充一种微波吸收介质，它是具有介电损耗大的化合物，利用微波加热的过程，微波吸收介质能起到吸收微波热产生热源和保护内容器的热不致迅速散发的作用，过渡金属氧化物可以充当微波吸收介质，如CaO、Fe2O3、Fe3O4、V2O5、WO3、NiO、Co2O3等，可选择价廉易得者，如Fe2O3。微波吸收介质在容器夹层的填充高度，应不低于内容器中锐钛型钛白粉原料的高度，将整个夹层均填充微波吸收介质效果更佳。微波吸收介质的使用与否，用量的多少，直接影响到钛白粉的转型效果，如不使用微波吸收介质，则转型效果很差，甚至不出现金红石型白粉。钛白粉在微波热条件下的转型，其使用的微波功率、加热时间与原料量有关，在一定的原料量条件下，功率大小的选择、加热时间的控制，直接影响转型的效果，如在一定的原料量和合适的功率条件下，微波热时间过短，则转型不完全，时间过长，则导致原料烧结，同样影响转型的完全性。利用微波热使锐钛型钛白粉转型为金红石型钛白粉，由于其热源均匀分配在原料内部，表里同步受热，且升温速度很快，因此本专利技术的方法具有如下的特点和优势(1)同样质量的锐钛型钛白粉原料，在700℃高温下保温长达3小时，仅有少量的金红石型钛白粉生成，而在800W功率微波条件下辐射25分钟即可全部转型为金红石型钛白粉(如表1和表2所示，其中表1为5g钛白粉原料在700℃温度下保温30～180分钟后，产物中两种类型钛白粉的含量比较，表2为5g钛白粉原料在800W微波条件下，加热10～55分钟后，产物中两种类型钛白粉的含量比较)，表明本专利技术方法所耗能量小，有显著节能效果；(2)选择适当的微波功率和控制适当的辐射时间，可使原料全部转型，即相转变彻底；(3)本方法设备简单、操作简便、工作环境洁净，少量钛白粉原料的转型只需使用普通家用微波炉即能完成；(4)方法可靠，完全可以重复结果，转型产物的组成经X光粉未衍射分析，显示单纯金红石型钛白粉晶相；(5)产物只有轻微结团，稍加粉碎，即达到使用要求，一般粒径在2～3μm。以下为本专利技术方法的具体实施例实施例1称取锐钛型钛白粉5克，装入坩埚中，加盖后放入大坩埚中，夹层填充氧化铁粉未，放入微波沪中，用160W预热1分钟后，继续用800W加热25分钟，反应毕，稍冷，取出冷至室温，得金红石型钛白粉，体色白，产物经X射线粉未衍射分析，结果表明是纯净金红石型钛白粉，根据实验数据计算产物为四方晶系，其晶胞参数α为0.4591nm，C为0.2958nm，与卡片值(PDF21-1276)的ao＝0.4593nm，Co＝0.2959nm非常一致，产物颗粒中间值d50＝2.64μm，d75＝3.26μmd25＝2.05μm，体积比表面积Sv＝2.6642(1/CM)。产物的X射线粉衍射分析结果与卡片值的比较列于表3。实施例2本实施例的微波加热时间为40分钟，其它步骤及条件同实施例1。产物的X射线粉未衍射分析结果如表4所示。实施例3本实施例的微波加时间为55分钟操作步骤及其它条件同实施例1。产物的X射线粉未衍射分析结果如表5所示。表1锐钛型钛白粉在700℃温度下加热一定时间的转型效果。 </tables>表2 锐钛型钛白粉在800℃微波条件下加热一定时间的转型效果。 </tables>表3 实施例1产物的X射线衍射数据 表4 实施例2产物的X射线衍射数据 >表5 实施例3产物的X射线衍射数据权利要求1.一种新的制备金红石型钛白粉的方法，其特征是以锐钛型钛白粉为原料，在微波热的条件下转型为金红石型钛白粉产物，具体步骤是①将一定量的锐钛型钛白粉装入转型内容器中，加盖，然后放入另一大容器中，其夹层填充微波吸收介质；②装好料的转型容器放入微波源中，先于低功率预热一定时间，再于较高功率加热一定时间，使钛白粉转型；当原料量为5克时，微波预热功率为100～200W，时间为30～120秒，微波加热功率为500～1000W，时间为25～55分钟。2.按权利要求1所述的方法，其特征在于所说的微波吸收介为介质电损耗大的化合物如过渡金属化合物CuO、Fe2O3、Fe3O4、V2O5、WO3、NiO、Co2O3等。3.按权利要求1和2所述的方法，其特征在于所说的微波吸收介质在转型容器夹层的填充高度不低于内容器中原料的高度。4.按权利要求1所述的方法，其特征在于所说的微波源为频率2450MHz的多模式矩形谐振腔微波源。全文摘要本专利技术是金红石型钛白粉的一种新的制备方法,即利用微波辐射场下的微波介电热效应驱使锐钛型钛白粉转型为金红石型钛白粉,一定量的锐钛型钛白粉原料在适当的微波功率条件下加热适当时间,即可完全转型为金红石型钛白粉;微波热使转型完全且迅速,产物的物相单纯,符合使用要求,且所用设备简单，操作简便,工作环境洁净,适合生产应用,因此,本专利技术方法具有可靠、节能、高效、环保等方面的优势。文档编号C01G23/00GK1184780SQ9712230公开日1998年6月17日 申请日期1997年11月1日 优先权日1997年11月1日专利技术者李沅英, 戚廉, 崔俊锋, 蔡少华 申请人:中山大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种新的制备金红石型钛白粉的方法，其特征是以锐钛型钛白粉为原料，在微波热的条件下转型为金红石型钛白粉产物，具体步骤是：①将一定量的锐钛型钛白粉装入转型内容器中，加盖，然后放入另一大容器中，其夹层填充微波吸收介质；②装好料的转型容器放 入微波源中，先于低功率预热一定时间，再于较高功率加热一定时间，使钛白粉转型；当原料量为５克时，微波预热功率为１００～２００Ｗ，时间为３０～１２０秒，微波加热功率为５００～１０００Ｗ，时间为２５～５５分钟。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李沅英，戚廉，崔俊锋，蔡少华，
申请(专利权)人：中山大学，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]