具有优良水分散性接枝炭黑的制造方法技术

本发明专利技术公开了一种水分散性聚合物接枝炭黑的新制备方法。该方法采用工业炉黑、槽黑为原料，通过表面活化处理后，与水溶性高分子化合物进行接枝反应，从而获得优良水分散性的接枝炭黑产品，其特征是：表面活化处理采用１，４－丁二酰二氯、１，６－己二酰二氯、二氯亚砜溶于苯、甲苯、二甲苯、１，４－二氧六环、丙酮、丁酮的，其浓度为０．０１～１０ｍｏｌ／ｌ的溶液为活化剂，并在２０～１５０℃进行活化反应；接枝反应采用分子量为１０００～２００００的聚乙二醇、聚丙二醇或聚合度为１００～１０００的聚乙烯醇溶于甲苯、二甲苯、１，４－二氧六环、二甲亚砜的，其浓度为１～１００ｇ／ｌ溶液为接枝反应剂，并在２０～１５０℃进行接枝反应。采用本发明专利技术方法制备水溶性接枝炭黑产品的工艺简单，成本低廉，环境污染小。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种水分散性优良接枝炭黑的制造方法，属于接枝炭黑的制备技术。一种具有优良水分散性的接枝炭黑的制造方法，该方法采用工业炉黑、槽黑为原料，通过表面活化处理后，与水溶性高分子化合物溶液进行接枝反应，在炭黑表面接枝高分子聚合物，从而获得优良水分散性的接枝炭黑产品，其特征是表面活化处理采用1，4-丁二酰二氯、1，6-己二酰二氯、二氯亚砜溶于苯、甲苯、二甲苯、1，4-二氧六环、丙酮、丁酮的，其浓度为0.01～10mol/l的溶液为活化剂，并在20～150℃进行活化反应；接枝反应采用分子量为1000～20000的聚乙二醇、聚丙二醇或聚合度为100～1000的聚乙烯醇溶于甲苯、二甲苯、1，4-二氧六环、二甲亚砜的，其浓度为1～100g/l溶液为接枝反应剂，并在20～150℃进行接枝反应。表面活化剂优选1，4-丁二酰二氯溶于甲苯、二甲苯、丁酮的溶液；或者优选1，6-己二酰二氯溶于甲苯、二甲苯、丁酮的溶液；或者优选二氯亚砜溶于苯、1，4-二氧六环、丙酮的溶液。接枝反应剂优选聚乙二醇、聚丙二醇溶于甲苯、二甲苯、1，4-二氧六环的溶液；或者优选聚乙烯醇的二甲基亚砜溶液。本专利技术制备水分散性接枝炭黑产品的工艺简单，成本低廉，环境污染小。在产品制造过程中炭黑与表面活化剂、溶剂分离过程简单，用于接枝的高分子化合物利用率高。图2为非接枝炭黑在水中的粒度分布图。图3为以本专利技术实例1的工艺条件制备的炭黑在水中分散稳定性曲线图。图4为非接枝炭黑在水中在水中分散稳定性曲线图。附图说明图1、图2为通过激光光散射粒度测定仪(MASTERSIZER-MAM5005，Malvern Co.)测定的分散在水中炭黑的粒度及粒度分布图。具体实施方法为将20mg的炭黑样品置于粒度仪的样品池中，以去离子水为分散剂，高速搅拌，并伴以超声分散15分钟，然后测定炭黑分散在水中时的粒度分布。图中纵坐标为炭黑分散颗粒数，横坐标为炭黑颗粒粒度。图3、图4为重力沉降实验测定炭黑在水中的分散稳定性曲线图。具体实施方法为将500mg炭黑分散到50ml溶剂中，超生波振荡20min，然后置于50ml比色管中，作为待测悬浊液。从液面下1cm处抽出0.2ml悬浊液，稀释250倍，然后通过UV755B可见光—紫外分光光度计测定其光透过率I(％)。图中纵坐标为炭黑—水分散体系透光率，横坐标为分散稳定时间。实例2以加入10ml浓度为10mol/l的1，4-丁二酰二氯的二甲苯溶液代替加入10ml浓度为10mol/l的二氯亚砜的1，4-二甲苯溶液，其它条件与实例1相同。产物的平均粒度集中，平均粒径为2×10-4mm，放置30天后的分散稳定性优良。实例3以加入10ml浓度为10mol/l的1，6-己二酰二氯的二甲苯溶液代替加入10ml浓度为10mol/l的二氯亚砜的1，4-二甲苯溶液，其它条件与实例1相同。产物的平均粒度集中，平均粒径为2×10-4mm，放置30天后的分散稳定性优良。实例4除加入10ml浓度为5mol/l的聚乙二醇(分子量20000)二甲苯溶液代替加入10ml浓度为5mol/l的聚乙二醇(分子量2000)二甲苯溶液，其它条件与实例1相同。产物的平均粒度集中，平均粒径为2×10-4mm，放置30天后的分散稳定性优良。实例5除加入10ml浓度为5mol/l的聚乙烯醇(聚合度1000)二甲苯溶液代替加入10ml浓度为5mol/l的聚乙二醇(分子量2000)二甲苯溶液，其它与实例1相同。产物的平均粒度比较集中，呈双峰分布，平均粒径为1.8×10-4mm，放置30天后的分散稳定性优良。对比例1g炭黑HCF(天津海豚炭黑有限公司)在80℃、真空度为15mmHg下干燥12h备用；在有冷凝管、搅拌器、滴液漏斗的三口烧瓶内加入10ml聚乙二醇(分子量2000)二甲苯溶液(浓度5mol/l)，搅拌分散炭黑，使其与高分子溶液充分润湿、分散，在120℃反应300分钟。产物的粒度分布分散，呈多峰状，粒径分布范围为(0.06～3)×10-2mm，分散稳定性较差，放置5～15分钟后炭黑就已经完全沉降。权利要求1.一种具有优良水分散性的接枝炭黑的制造方法，该方法采用工业炉黑、槽黑为原料，通过表面活化处理后，与水溶性高分子化合物溶液进行接枝反应，在炭黑表面接枝高分子聚合物，从而获得优良水分散性的接枝炭黑产品，其特征是表面活化处理采用1，4-丁二酰二氯、1，6-己二酰二氯、二氯亚砜溶于苯、甲苯、二甲苯、1，4-二氧六环、丙酮、丁酮的，其浓度为0.01～10mol/l的溶液为活化剂，并在20～150℃进行活化反应；接枝反应采用分子量为1000～20000的聚乙二醇、聚丙二醇或聚合度为100～1000的聚乙烯醇溶于甲苯、二甲苯、1，4-二氧六环、二甲亚砜的，其浓度为1～100g/l溶液为接枝反应剂，并在20～150℃进行接枝反应。2.按照权利1要求所述的水分散性优良接枝炭黑制造方法，其特征在于表面活化剂优选1，4-丁二酰二氯溶于甲苯、二甲苯、丁酮的溶液；或者优选1，6-己二酰二氯溶于甲苯、二甲苯、丁酮的溶液；或者优选二氯亚砜溶于苯、1，4-二氧六环、丙酮的溶液。3.按照权利1要求所述的水分散性优良接枝炭黑制备方法，其特征在于接枝反应剂优选聚乙二醇、聚丙二醇溶于甲苯、二甲苯、1，4-二氧六环的溶液；或者优选聚乙烯醇的二甲基亚砜溶液。全文摘要本专利技术公开了一种水分散性聚合物接枝炭黑的新制备方法。该方法采用工业炉黑、槽黑为原料，通过表面活化处理后，与水溶性高分子化合物进行接枝反应，从而获得优良水分散性的接枝炭黑产品，其特征是表面活化处理采用1，4－丁二酰二氯、1，6－己二酰二氯、二氯亚砜溶于苯、甲苯、二甲苯、1，4－二氧六环、丙酮、丁酮的，其浓度为0.01～10mol/l的溶液为活化剂，并在20～150℃进行活化反应；接枝反应采用分子量为1000～20000的聚乙二醇、聚丙二醇或聚合度为100～1000的聚乙烯醇溶于甲苯、二甲苯、1，4－二氧六环、二甲亚砜的，其浓度为1～100g/l溶液为接枝反应剂，并在20～150℃进行接枝反应。采用本专利技术方法制备水溶性接枝炭黑产品的工艺简单，成本低廉，环境污染小。文档编号C09C3/10GK1408778SQ0213128公开日2003年4月9日 申请日期2002年9月24日 优先权日2002年9月24日专利技术者张继炎, 王道宏, 任兰正, 王日杰, 陈吉祥 申请人:天津大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有优良水分散性的接枝炭黑的制造方法，该方法采用工业炉黑、槽黑为原料，通过表面活化处理后，与水溶性高分子化合物溶液进行接枝反应，在炭黑表面接枝高分子聚合物，从而获得优良水分散性的接枝炭黑产品，其特征是：表面活化处理采用１，４－丁二酰二氯、１，６－己二酰二氯、二氯亚砜溶于苯、甲苯、二甲苯、１，４－二氧六环、丙酮、丁酮的，其浓度为０．０１～１０ｍｏｌ／ｌ的溶液为活化剂，并在２０～１５０℃进行活化反应；接枝反应采用分子量为１０００～２００００的聚乙二醇、聚丙二醇或聚合度为１００～１０００的聚乙烯醇溶于甲苯、二甲苯、１，４－二氧六环、二甲亚砜的，其浓度为１～１００ｇ／ｌ溶液为接枝反应剂，并在２０～１５０℃进行接枝反应。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张继炎，王道宏，任兰正，王日杰，陈吉祥，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]