一种无机－有机双层包覆红磷及其制备方法技术

本发明专利技术无机－有机双层包覆红磷及其制备方法，特征是将含粗红磷２０％－４０％重量比的水分散体经球磨后在回流冷凝反应器中搅拌下缓慢加入化学计量的金属卤化物或硫酸盐和尿素，９０－１２０℃反应４．０－６．０小时，冷却、过滤、将滤饼水洗、真空干燥后配成２０－４０％重量比的水悬浮液；加入水溶性树脂、调ｐＨ值３－４、加热、搅拌、冷却、过滤、水洗、真空干燥，或将油溶性树脂用丙酮或二甲苯或汽油稀释、然后与滤饼混合、搅拌均匀、真空干燥；得到粒径１０－５０纳米的氢氧化物致密地包覆在粒径２－１０微米的红磷颗粒表面，２－１０纳米厚的有机包覆层紧密的包覆在无机包覆层上的产物；有机包覆层的用量少；原料易得，成本较低。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术属于阻燃剂
，特别是涉及无机—有机双层包覆红磷及其制备方法。
技术介绍
红磷作为一种高效无机阻燃剂，具有发烟量低、无毒、耐候性好、使用范围广等优点，但是在贮存过程和实际使用中，红磷存在着火点低、易吸湿氧化成酸并释放出毒性气体磷化氢、与树脂相容性差等缺陷，限制了红磷的使用，因此，必须对红磷进行包覆处理。美国专利4,853,288公开的一种无机—有机双层包覆红磷，其无机包覆层和有机包覆层的重量分别占红磷重量的0.1-5％和1-20％，其制备方法为向红磷水悬浮液中加入水溶性金属盐，用氢氧化纳溶液调节反应体系的pH值，然后加入水溶性三聚氰胺—甲醛树脂预聚体，在一定温度下搅拌反应一段时间，然后将产物在氮气保护下干燥。该方法的缺陷在于沉淀剂氢氧根离子虽然是在不断搅拌的条件下缓慢的加入到溶液中，但是由于来不及扩散，造成在两种溶液混合的地方，沉淀剂的浓度比溶液中其他地方的浓度高，这种局部过浓的现象使该部分溶液的相对过饱和度变得很大，导致生成的氢氧化物沉淀结构疏松，吸附杂质多，形成的无机包覆层致密性差；由于无机包覆层致密性差，为了提高双层包覆红磷的稳定性，导致使用的有机包覆层的含量增本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种无机－有机双层包覆红磷的制备方法，其特征在于采用如下成份及重量配比的原料：红磷１０－１５％金属卤化物或硫酸盐５－１０％尿素１０－１５％水５０－７０％树脂１－５％所述金属 卤化物或硫酸盐包括结晶氯化镁、结晶氯化铝、无水硫酸镁、结晶硫酸铝；所述树脂包括水溶性的三聚氰胺－甲醛树脂或尿素－甲醛树脂，或油溶性的酚醛树脂或环氧树脂；其制备过程为：（１）将粗红磷用蒸馏水洗涤至中性，配成２０％－４０％重量比 的水分散体，放入球磨罐中，以１２０－...

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：胡源，鲁红典，范维澄，
申请(专利权)人：中国科学技术大学，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]