一种钛酸酯表面改性微晶白云母活性填料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种钛酸酯ＫＲ－３８Ｓ表面改性的微晶白云母活性填料的制备方法，以微晶白云母粉体为原料，其工艺是：称取微晶白云母粉体物料，并装入高速混合机中；预热物料，使物料在高速混合机中高速搅拌３０ｍｉｎ左右，控制温度≤９０℃；称取钛酸酯稀释剂丙酮，重量按钛酸酯∶丙酮＝１∶１～３；称取钛酸酯ＫＲ－３８Ｓ，重量按物料∶钛酸酯＝１００∶０．４～３．９；配制钛酸酯表面改性溶液，将钛酸酯倒入已装有稀释剂丙酮的容器中，并搅拌均匀；高速混合物料，将钛酸酯表面改性溶液缓慢倒入高速混合机中，高速混合１０～３０ｍｉｎ，控制温度≤９０℃。资源丰富，成本低廉，工艺方便，用途广泛，具有明显经济社会效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种钛酸酯KR-38S表面改性的微晶白云母活性填料的制备方法，可适用于塑料、橡胶、涂料、胶粘剂等工业，尤其适合用作聚烯烃(如聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP))、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)等的功能填料，并能赋予或提高所填充高分子材料或高聚物基复合材料的化学稳定性、耐酸碱、耐热性、防紫外线、抗老化、红外线阻隔等性能，例如在重防腐油漆与涂料、防酸碱管道、红外线阻隔塑料棚膜等中发挥功能填料的作用。二、技术背景1、白云母及其应用领域白云母(Muscovite)是云母族、白云母亚族矿物的重要成员，是一种富K、Al的2∶1型二八面体层状构造硅酸盐矿物。白云母的理想成分式是K{Al2(OH)2}，其化学成份是K2O 11.8％，Al2O338.5％，SiO245.2％，H2O 4.5％。白云母类质同象代替较广泛，因此出现有钡云母、铬白云母、多硅白云母等变种。多硅白云母的四次配位中Si∶Al＞3∶1，六次配位的Al被较多的Mg和Fe2+所代替。此外，所谓的绢云母一般是指一些非常细小的白色云母(通常是白云母或纳云母)。白云母有1Md(无序型)、1M、2M1和3T等多型，自然界产出的白云母多数是2M1型。白云母晶形通常呈片状或板状，外形成假六方形或菱形，有时见白云母单晶体呈锥状柱体。晶体细小者呈鳞片状，大者有数百平方厘米，最大可达2000cm2。白云母具有许多优良的物理化学性能。首先，具有十分突出的电学性质。它主要表现为电绝缘性好，是生产优质绝缘材料的理想原料。其次，具有良好的耐热性，在100～600℃时，能保持其一系列优良物理性能。白云母导热系数平均值为0.0067W/(m.K)，比热容为0.871J/g.℃，熔点为1260～1290℃。差热分析时，在800～900℃间的吸热谷是脱去结构水引起，接着出现的各种温度的放热峰可能与白榴石、γ-Al2O3和尖晶石等的生成有关。因此，在700℃及其以下温度条件下，白云母可用作优质绝缘材料。第三，具有优良的弹性和耐磨性。白云母的弹性系数为15050～21340kg/cm2，其耐磨性能则优于铜。第四，具有良好的化学稳定性。白云母在热酸中不溶解，但在沸腾硫酸的长时间作用下可发生分解。碱对白云母几乎不起作用。第五，具有屏蔽紫外线、抗红外辐射等抗各种射线辐射的优良性能。第六，具有良好的防水性。白云母吸湿性为0～0.37％，吸水性为0～0.23％，是良好的防水防潮湿的材料。白云母的上述物理化学性能使之具有十分广泛的用途。白云母工业应用与其晶片大小和晶体化学特征有着密切地关系。大片白云母(有效面积24cm2者)主要用于电气工业、电子工业和航空、航天等尖端科技领域。例如在电气工业中，利用白云母的绝缘性和机械强度，作发电机、电动机用绝缘材料，大功率和高压电气设备绝缘元件，真空管、测位器电容器、放电器等的绝缘体和家用电器(如各种电阻器、电热器等)的耐热绝缘材料。在电子工业中，可用0.15～0.35mm厚的白云母片冲制成电子管撑板，还可作电子计算机、电子显微镜、电子示波器等的元件。在航空、航天等尖端科技领域，白云母可用以制造飞机发动机火花塞、垫圈、飞行员用氧气瓶上的活门，雷达线路中的绝缘零件，人造卫星及导弹用的大容量电容器芯片和电子管片等。另一方面，随着科学技术的发展和大片云母资源的有限性日益明显，碎云母(包括碎片云母、大片云母加工的废料以及天然小片云母)的开发应用已取得很大进展。首先，超细加工的云母粉可用作塑料的良好填料。白云母粉经偶联剂等表面活化后易于与塑料树脂混合，加工性能良好，可用于填充PE、PP、PVC、PA、PET、ABS等多种塑料，并能提高塑料基体的模量，改进介电特性。同时，白云母粉具有两维增强性，可提高耐热性，减少蠕变，防止制品翘曲，降低成型收缩率。另外，云母粉还具有良好的电绝缘性能，加工设备磨损少，热变形温度提高，可燃性降低，渗透性减小以及耐气候老化和耐酸碱腐蚀等优点。用云母增强PP/EPDM共混体系得到的复合材料既具有优良的冲击性能又具有较高的弯曲模量，已被广泛用于注塑硬度汽车仪表板及其他汽车塑料部件。第二，超细加工的云母粉也是橡胶和油漆、多种涂料的良好填料。橡胶中加入云母粉，可制作无内胎胶轮。油漆中加入超细云母粉可提高抗大气性、抗冻性、防腐性、密实耐磨性，可降低渗透性，减少漆膜泛黄和龟裂。涂料中掺入云母超细粉可改进建筑物外表的耐久性，增加涂料的防水性、弹性、塑性、粘附性和防腐蚀性。第三，云母粉和玻璃粉混匀后可热压成型或注射成型为云母陶瓷。这种陶瓷可进行钻、磨等机械加工，可制备形状复杂、尺寸精度高的异形制品和仪表骨架插接元件以及可控硅管外壳等。第四，用碎片云母和云母粉制造的云母纸，在质量和品种方面均已日趋完善，已大量取代了天然薄片状云母，有广泛用途。如云母纸层压扳和云母纸在电气和电子工业上应用已十分广泛。应当指出是，尽管云母纸已大量代替天然薄片云母，但优质大片白云母在电子计算机、雷达、导弹、人造卫星等尖端
中的应用尚无代用材料。2、微晶白云母及其应用前景微晶白云母(Microcrystal muscovite)是白云族、白云母亚族矿物的一个新成员，是一种新型的非金属矿物资源。微晶白云母的晶体结构、晶体化学、化学成份、晶体形态及其所表现出来的矿物物理特征等都和白云母相同或基本相同，因而应具有与白云母相同或者相似的物理化学性能。与白云母很不相同的是，微晶白云母的天然晶体很小，只具有微米级的晶体或晶片(简称“微晶”)，其大小一般在1～10微米。这就是“微晶白云母”名称的由来。微晶白云母这种特有的“微晶”结构的形成与其成因有密切关系。1997年，由笔者在我国四川某地首先发现的特大型微晶白云母矿床就是典型的实例。该矿床是由沉凝灰岩经沉积成岩作用或后期热液蚀变改造而成，为国内首次发现的新成因类型。因为，在世界上，除1933年在美国内华达州罗契斯特附近发现与本矿床类似的块云母矿外，迄今未有其它产地发现的报道。显然，由笔者在我国四川某地发现的特大型微晶白云母矿床与目前所知的大片白云母矿床成因是不相同的。大家知道，已知的各种用途的大片白云母主要来源于花岗伟晶岩型矿床。据目前已初步开展地质工作的三个矿区估算，由笔者在我国四川某地发现的微晶白云母矿物储量合计达×××万吨，其规模也属国内外所罕见。矿物的物理化学性能是矿物自身晶体结构、晶体化学的必然反映。如上所述，由于微晶白云母的晶体结构和晶体化学等特征都和白云母基本相同，因而它也应具有与白云母相同或者相似的十分优良的物理化学性能，其中包括电阻率高、机械强度大、化学稳定、耐酸碱、耐磨性、耐热性、耐候性、防紫外线、抗老化、富弹性等。同时，微晶白云母除还具有天然超细、白度高、易碎易磨加工等特点，很容易加工成不同粒度的微晶白云母超细粉体材料。我们知道，韧性大、耐磨性好是白云母所具有的优良物理化学性能。因此，采用白云母或碎云母加工云母粉和超细云母粉的难度大、成本高，制约了它作为功能填料的广泛应用。另外，微晶白云母还具有径厚比较大的特点，用作橡塑填料具有明显的补强作用。总之，微晶白云母性能优良，资源丰富，易于开采，加工成本低廉，具有其它白色非金属矿物填料无法比拟的优势。由此可见，微晶白云母是制备云母粉和超细云母粉的良好矿本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钛酸酯ＫＲ－３８Ｓ表面改性的微晶白云母活性填料的制备方法，以微晶白云母粉体为原料，其特征是：Ａ、称取微晶白云母粉体物料，装入表面改性设备可控温高速混合机中；Ｂ、预热物料，使微晶白云母粉体物料可控温高速混合机中高速搅拌３０ ｍｉｎ左右，控制温度≤９０℃；Ｃ、称取钛酸酯稀释剂丙酮，重量按钛酸酯∶丙酮＝１∶１～３；Ｄ、称取钛酸酯ＫＲ－３８Ｓ，重量按微晶白云母粉体物料∶钛酸酯＝１００∶０．４～３．９；Ｅ、配制钛酸酯表面改性溶液，将称取的钛酸酯 倒入装有丙酮稀释剂的容器中，并搅拌均匀；Ｆ、高速混合物料，将所配制的钛酸酯表面改性溶液均匀、缓慢倒入高速混合机的微晶白云母粉体物料中，并高速混合１０～３０ｍｉｎ，控制温度≤９０℃。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：汪灵，刘菁，叶巧明，林金辉，张灼燃，范良明，常嗣和，张湘辉，
申请(专利权)人：成都理工大学，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]