一种利用黑液粗木质素制备石墨烯的方法技术

本发明专利技术提供了一种利用黑液粗木质素制备石墨烯的方法：以酸沉积或电解法提取的造纸黑液粗木质素为原料，干燥后按照质量比为木质素：KOH或NaOH＝20:1～5的比例混合制备碱木质素，将钙盐：硼酸盐：镍盐：膨化剂的质量比＝3～6:6～3:1～2:1～3的比例混合成复合膨胀催化剂。在碱木质素中加入复合膨胀催化剂，置于真空烧结炉中气氛保护保温烧结0.5‑4h后冷却至室温得到样品。在制备石墨烯的过程中，同时使用了复合膨胀催化剂，复合催化剂不仅无需高压烧结，且可以降低石墨化温度、降低了对生产设备的要求，仅使用少量的镍盐，故磁性氧化物的含量降低，有利于后期的提纯与分离；而膨化剂能够防止结块，有利于形成更薄的碳层，进而有利于生成石墨烯片。

Method for preparing graphene by using black liquor crude lignin

The present invention provides a method using black liquor lignin crude preparation methods of graphene: coarse woody pulp black liquor extracted by acid deposition or electrolysis pigment as raw material, after drying in accordance with the mass ratio of lignin: KOH or NaOH = 20:1 ~ 5 the proportion of mixed preparation of alkali lignin, calcium salt: boron acid salt, nickel salt: the quality of swelling agent ratio = 3 ~ 6:6 ~ 3:1 ~ 2:1 ~ 3 the proportion of the mixture expansion catalyst. In the alkali lignin with compound expansion catalyst in a vacuum sintering furnace atmosphere sintering 4H 0.5 insulation and cooling to the room temperature sample. In the process of preparation of graphene, while the use of the composite expansion catalyst and composite catalyst not only without high pressure sintering, and can reduce the graphitization temperature, reduce the production equipment requirements, using only a small amount of nickel salt and reducing the content of the magnetic oxide, is conducive to the purification and separation of the latter; and expanding agent to prevent caking, is conducive to the formation of carbon layer thinner, which is favourable for the formation of graphene sheet.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及石墨烯新材料
，特别地，涉及一种利用黑液粗木质素制备石墨烯的方法。
技术介绍
木质素(Lignin)，是一种复杂的、非结晶性的、三维网状类天然高分子聚合物，由松柏醇基、紫丁香基和香豆基三种单体以C-C键、醚键等形式连接而成，它的基本结构单元为苯丙烷结构，包括羟基苯丙烷、邻-甲氧基苯丙烷以及4-羟基-3，5-二甲氧基苯丙烷。木质素常作为木材水解物和造纸工业的副产物，特别是造纸黑液中的木质素没有得到充分的利用，并被视为严重污染环境的主要物质。石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料，是已知的世上最薄、最坚硬的纳米材料，同时具备透明、导电和柔性三大属性，可广泛应用于微电子、储能等多个领域，具有极大的应用前景。目前，在石墨烯的制备方面，主要有氧化还原法(Hummers)、机械球磨剥离法、碳化硅外延生长法、化学气相沉积法(CVD)以及固态碳源催化法等多种，同时也有一些关于使用生物质碳源制备石墨烯的报道，具体情况如下：(1)氧化石墨还原法：也称为Hummers法，是使用最广泛的石墨氧化方法。氧化石墨本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用黑液粗木质素制备石墨烯的方法，其特征在于，包括步骤：A、以酸沉积或电解法提取的造纸黑液粗木质素为原料，粉碎至80目以下，用去离子水反复冲洗，直到洗涤液为中性，然后离心、过滤、50‑70℃干燥；B、称取一定量经过干燥后的木质素粉末，按照质量比为木质素：KOH或NaOH＝20:1～5的比例混合，并加入去离子水使木质素完全溶解；在磁力搅拌器中搅拌0.5‑1h后过滤，将滤液在50‑70℃温度下蒸发、干燥至绝干，得到负载K+或Na+的碱木质素；分别称取一定量的钙盐、硼酸盐、少量的镍盐以及膨胀剂，按照钙盐：硼酸盐：镍盐：膨化剂的质量比＝3～6:6～3:1～2:1～3的比例混合，配置成复合膨胀催化剂...

【技术特征摘要】
1.一种利用黑液粗木质素制备石墨烯的方法，其特征在于，包括步骤：A、以酸沉积或电解法提取的造纸黑液粗木质素为原料，粉碎至80目以下，用去离子水反复冲洗，直到洗涤液为中性，然后离心、过滤、50-70℃干燥；B、称取一定量经过干燥后的木质素粉末，按照质量比为木质素：KOH或NaOH＝20:1～5的比例混合，并加入去离子水使木质素完全溶解；在磁力搅拌器中搅拌0.5-1h后过滤，将滤液在50-70℃温度下蒸发、干燥至绝干，得到负载K+或Na+的碱木质素；分别称取一定量的钙盐、硼酸盐、少量的镍盐以及膨胀剂，按照钙盐：硼酸盐：镍盐：膨化剂的质量比＝3～6:6～3:1～2:1～3的比例混合，配置成复合膨胀催化剂；C、在上述负载K+或Na+的碱木质素中，按照质量比为碱木质素：复合膨胀催化剂＝100:10-25加入复合膨胀催化剂，粉碎至80目以下，得到含有Ca2+、B2+和Ni2+等的掺杂碱木质素粉末；D、将上述装有掺杂离子的碱木质...

【专利技术属性】
技术研发人员：余先纯，孙德林，
申请(专利权)人：中南林业科技大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43